[发明专利]一种采用双模板制备高比容量纳米复合材料的方法

权利要求书

1.一种采用双模板制备高比容量纳米复合材料的方法，其特征在于具体制备工艺步骤为：

(1)配制聚丙烯酰胺/氯化钠水溶液：将聚丙烯酰胺溶于去离子水，配制75g质量百分比浓度为0.5-3％的聚合物溶液；在其中加入氯化钠固体，溶液中氯化钠浓度为0.5-2.0mol/L，搅拌均匀；

(2)加入过渡金属盐：向上述溶液中加入镍盐，充分搅拌0.5h使其完全溶解，溶液中镍离子浓度为0.05-0.20mol/L；

(3)加入交联剂：向聚合物水溶液中加入2.5-15g质量百分比浓度为6.84％的甲阶酚醛树脂-非离子嵌段共聚物F127混合物的水溶液，并以此作交联剂，充分搅拌0.5h使其完全溶解，F127为调控复合材料介孔结构的软模板；

(4)加入pH调节剂：接着向溶液中滴加50-400μL 3mol/L盐酸并搅拌均匀，调节溶液pH值在3.0-6.5范围；

(5)制备交联聚丙烯酰胺/镍盐/氯化钠复合水凝胶：将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬的压力釜中，在100-150℃水热反应8-15h，得到交联聚丙烯酰胺/镍盐/氯化钠复合水凝胶，自然冷却至室温；

(6)制备交联聚丙烯酰胺/镍盐/氯化钠复合气凝胶：对复合水凝胶进行液氮低温-196℃冷冻0.5h，在冷冻干燥机中干燥8-24h，得到交联聚丙烯酰胺/镍盐/氯化钠复合气凝胶，分散在气凝胶中的氯化钠固体即制备多孔碳复合材料的硬模板；

(7)样品煅烧：将步骤(6)制得的气凝胶置于瓷舟中放入石英管式炉，调整氮气流量为150cm³/min，通气0.5h以排除管式炉中的空气，然后将氮气流量调为50cm³/min，以1℃/min的升温速率升温至600-900℃，恒温2h后关闭热源，待管式炉冷却到室温关闭氮气源，在空气气氛中，以5℃/min的升温速率加热至250℃，恒温10h，实现三维结构氮掺杂碳/镍/氧化镍/氯化钠纳米复合材料的制备；

(8)样品水洗、干燥：将上述样品用去离子水反复洗涤去除氯化钠，在85℃干燥12h，实现高比容量三维多孔结构氮掺杂碳/镍/氧化镍纳米复合材料的制备。

2.如权利要求1所述的一种采用双模板制备高比容量纳米复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中镍盐为氯化镍、硝酸镍中的任意一种。

3.如权利要求1所述的一种采用双模板制备高比容量纳米复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中交联剂为甲阶酚醛树脂-F127复合物水溶液，其制备工艺步骤为：

称取0.60g苯酚放入圆底烧瓶，在40℃水浴条件下融化，缓慢滴加15mL 0.1mol/L NaOH溶液，搅拌均匀后加入2.1mL 37wt％甲醛溶液，然后在70℃水浴条件下恒温搅拌0.5h，称取0.96g分子量为12600的氧乙烯基-氧丙烯基-氧乙烯基三嵌段聚合物Pluronic F127溶解于15mL去离子水中，缓慢滴加到上述烧瓶中，70℃继续反应3h，得到甲阶酚醛树脂-F127混合物水溶液，在该过程中，水溶液由无色变为粉红色，最后变成深红色，使用前用3mol/L盐酸调节溶液pH值为7，其中甲阶酚醛树脂-F127的质量百分比浓度为6.84％。

4.如权利要求1所述的一种采用双模板制备高比容量纳米复合材料的方法，其特征在于制备得到具有三维多孔结构和高比容量的氮掺杂碳/镍/氧化镍纳米复合材料。

5.如权利要求4所述的一种采用双模板制备高比容量纳米复合材料的方法，其特征在于采用该方法所制备的高比容量三维多孔结构氮掺杂碳/镍/氧化镍纳米复合材料能够用于制备超级电容器电极。