[发明专利]一种具有图灵结构复合正渗透膜的制备方法在审
申请号: | 201810792504.X | 申请日: | 2018-07-18 |
公开(公告)号: | CN109012180A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 丁辉;张思琦;朱慧真 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01D61/00 | 分类号: | B01D61/00;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/56;B01D71/68;C02F1/44 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽英 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种具有图灵结构的复合正渗透膜的制备方法,包括以下步骤:(1)制备磺化聚砜:将磺化聚砜、1,2‑二氯乙烷、浓硫酸充分混合,得到固体物质用去离子水洗涤,干燥;(2)制备磺化聚砜支撑层:将磺化聚砜、N,N‑二甲基甲酰胺混合后脱气,涂布成膜,冷却;(3)制备磺化聚砜‑聚酰胺复合层正渗透膜:磺化聚砜支撑层浸泡在间苯二胺和聚乙烯醇形成的混合溶液中,N2吹扫;然后将支撑层放置于均苯三甲酰氯和正己烷形成的混合溶液中,干燥,冷却。该方法制备的正渗透膜,图灵结构的存在在正渗透膜上提供了大量的高透水性位点,使膜的透水性能、盐截留率相比较传统正渗透膜得到大幅提高。 | ||
搜索关键词: | 磺化聚砜 渗透膜 制备 支撑层 图灵 混合溶液中 冷却 二甲基甲酰胺 均苯三甲酰氯 去离子水洗涤 充分混合 二氯乙烷 固体物质 间苯二胺 结构复合 聚乙烯醇 透水性能 复合层 截留率 聚酰胺 浓硫酸 透水性 正己烷 成膜 吹扫 脱气 位点 浸泡 复合 | ||
【主权项】:
1.一种具有图灵结构的薄层复合正渗透膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)磺化聚砜的制备,具体过程为:(1a)将聚砜加入1,2‑二氯乙烷中,在圆底烧瓶中搅拌至聚砜和1,2‑二氯乙烷完全溶解形成均匀稳定溶液,所述的聚砜与1,2‑二氯乙烷的固液比为0.1g:1mL~0.5g:1mL;(1b)将质量百分比浓度为70~80%的浓硫酸缓慢滴入均匀稳定溶液中形成混合溶液,所述浓硫酸与均匀稳定溶液的体积比为0.25:1~0.75:1;(1c)将所述的混合溶液在23~25℃下搅拌5~8h后,倒出1,2‑二氯乙烷与多余的浓硫酸,然后将圆底烧瓶底部附着的固体物质用去离子水洗涤至中性后,放置在80~100℃真空干燥箱中3~5h,烘干后得到磺化聚砜产物;(2)膜支撑层的制备,具体过程为:(2a)取步骤(1)中所得的磺化聚砜于圆底烧瓶中,加入N,N‑二甲基甲酰胺后在50~60℃下搅拌形成均匀稳定溶液,磺化聚砜与N,N‑二甲基甲酰胺的固液比为0.15g:1mL~0.4g:1mL;(2b)将所述的均匀稳定溶液转移至超声波脱气机中脱气2~3h,取出溶液用电动涂膜机将溶液涂布在干净的玻璃板上以形成均匀稳定的膜;(2c)将覆盖有膜的玻璃板放入23~25℃的去离子水中保持14~20h,取出后放入真空干燥箱中在50~60℃的温度下干燥5~6h后,冷却至23~25℃,得到磺化聚砜膜支撑层材料;(3)复合膜的制备,具体过程为:(3a)将质量比为0.3:1~0.7:1的间苯二胺与聚乙烯醇加入3~6mL去离子水中,搅拌2~3h形成均匀稳定溶液;(3b)取步骤(2)中所得的磺化聚砜膜支撑层材料浸泡在所述均匀稳定溶液中10~15min,N2吹扫5~8min聚砜支撑层表面除去过量的间苯二胺溶液,然后放置在23~25℃下干燥2~3h直至支撑层表面完全干燥;(3c)将均苯三甲酰氯加入正己烷中,搅拌3~5h形成均匀稳定混合溶液,均苯三甲酰氯与正己烷固液比为0.5g:1mL~0.8g:1mL;(3d)将支撑层材料充分浸泡在步骤(3c)制备的均匀稳定混合溶液中5~10min,取出支撑层材料放入真空干燥箱于80~90℃温度干燥3~4h后,得到聚酰胺‑磺化聚砜形成的复合层正渗透膜。
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