[发明专利]一种由煤矸石制备连续氧化铝纤维的方法

摘要

本发明涉及氧化铝纤维的制备领域，具体是一种由煤矸石制备连续氧化铝纤维的方法。括对煤矸石进行粉碎，之后焙烧活化，盐酸浸取，除铁，接下来氯化铝结晶制备可纺性溶胶，最后静电纺丝制备连续氧化铝纤维。该制备方法操作简便，成本低廉，过程易于控制，氧化铝提取率高，产品质量稳定，实现了煤矸石与赤泥的协同利用，所制得连续氧化铝纤维有较好的耐热稳定性、耐化学腐蚀性、良好浸润性，可以用做钢铁工业各种热处理炉，节能效果显著。此外，它可用做化学工业中的催化剂载体。核反应堆及航天飞机的隔热材料，轻合金的增强材料等。

主权项

1.一种由煤矸石制备连续氧化铝纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：⑴煤矸石粉碎与热活化：将煤矸石进行粉碎、过筛，然后与赤泥、碳酸钠进行混合，得到混合物料，对混合物料进行焙烧，焙烧温度为750℃±50℃，焙烧时间为1h，之后立即取出，自然冷却至室温；⑵盐酸浸取：将焙烧后的混合物料浸于质量分数为20%的盐酸中，固液比为1:4，酸浸时间2h，反应完成后真空过滤，其中溶液为铝盐溶液，固体渣为提铝渣；⑶除铁：向铝盐溶液中加入氢氧化钠溶液，调节pH 至6，加热，自然冷却至室温，过滤得到沉淀物，用热水洗涤沉淀物，在沉淀物上滴加盐酸溶液调节pH至5，再次过滤，得到澄清透明的氯化铝和盐酸的混合溶液；⑷浓缩：将混合溶液送入结晶反应釜内，在结晶反应釜内负压浓缩，浓缩后的母液放入缓冲冷却罐，冷却析出结晶氯化铝晶体，浓缩得到的酸液可以循环使用；⑸溶胶‑凝胶：取氯化铝晶体溶于去离子水中，加入铝粉，在80℃~100℃的条件下反应制成聚合氯化铝母液，再将该母液和硅溶胶混合，加入有机成纤助剂PVP，减压蒸馏浓缩，制备粘度为20Pa·s可纺性溶胶；⑹静电纺丝：制得的可纺性溶胶注入静电纺丝装置中，在电压20 kV、进料速度1.8mL/h、接收距离25.0 cm的条件下静电纺丝，静电纺丝装置内温度控制在32℃，制得凝胶纤维；将得到的凝胶纤维放入马弗炉中，以l℃/min的速度升温到600℃，并保温120 min，再以5℃/min的速度升温到800℃，再保温120 min，得到连续A12O3纤维。