[发明专利]一种由煤矸石制备连续氧化铝纤维的方法

权利要求书

1.一种由煤矸石制备连续氧化铝纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：

⑴煤矸石粉碎与热活化：

将煤矸石进行粉碎、过筛，然后与赤泥、碳酸钠进行混合，得到混合物料，对混合物料进行焙烧，焙烧温度为750℃±50℃，焙烧时间为1h，之后立即取出，自然冷却至室温；

⑵盐酸浸取：

将焙烧后的混合物料浸于质量分数为20%的盐酸中，固液比为1:4，酸浸时间2h，反应完成后真空过滤，其中溶液为铝盐溶液，固体渣为提铝渣；

⑶除铁：

向铝盐溶液中加入氢氧化钠溶液，调节pH 至6，加热，自然冷却至室温，过滤得到沉淀物，用热水洗涤沉淀物，在沉淀物上滴加盐酸溶液调节pH至5，再次过滤，得到澄清透明的氯化铝和盐酸的混合溶液；

⑷浓缩：

将混合溶液送入结晶反应釜内，在结晶反应釜内负压浓缩，浓缩后的母液放入缓冲冷却罐，冷却析出结晶氯化铝晶体，浓缩得到的酸液可以循环使用；

⑸溶胶-凝胶：

取氯化铝晶体溶于去离子水中，加入铝粉，在80℃~100℃的条件下反应制成聚合氯化铝母液，再将该母液和硅溶胶混合，加入有机成纤助剂PVP，减压蒸馏浓缩，制备粘度为20Pa·s可纺性溶胶；

⑹静电纺丝：

制得的可纺性溶胶注入静电纺丝装置中，在电压20 kV、进料速度1.8mL/h、接收距离25.0 cm的条件下静电纺丝，静电纺丝装置内温度控制在32℃，制得凝胶纤维；将得到的凝胶纤维放入马弗炉中，以l℃/min的速度升温到600℃，并保温120 min，再以5℃/min的速度升温到800℃，再保温120 min，得到连续A1₂O₃纤维。

2.根据权利要求1所述的一种由煤矸石制备连续氧化铝纤维的方法，其特征在于，所述煤矸石与赤泥、碳酸钠的质量比为10:20:3。

3.根据权利要求1或2所述的一种由煤矸石制备连续氧化铝纤维的方法，其特征在于，所述母液和硅溶胶按质量比A1₂O₃:SiO₂=4:1比例进行混合。

4.根据权利要求3所述的一种由煤矸石制备连续氧化铝纤维的方法，其特征在于，煤矸石进行粉碎、过120目筛。