[发明专利]一种羟基化三氯卡班的制备方法与应用有效
申请号: | 201810785477.3 | 申请日: | 2018-07-17 |
公开(公告)号: | CN109053497B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 蔡宗苇;张宏娜 | 申请(专利权)人: | 香港浸会大学深圳研究院 |
主分类号: | C07C277/08 | 分类号: | C07C277/08;C07C279/18;G01N30/02 |
代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙) 44268 | 代理人: | 王永文;刘文求 |
地址: | 518057 广东省深圳市南山区科技园*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开一种羟基化三氯卡班的制备方法与应用,制备方法包括:A、将摩尔比为1:0.8‑1.2的氨基‑氯代苯酚与氯代苯异氰酸酯溶于有机溶剂中,在45‑65℃下反应10‑30h;B、将上述反应液倒入水中,用乙酸乙酯萃取,对有机相干燥,减压去除溶剂,得到粗产物;C、通过硅胶柱色谱法进行提纯,得到羟基化三氯卡班。制备方法简单,制备条件不苛刻;对底物的普适性好,产物纯度好。制得的羟基化三氯卡班作为标准品,可采用超高效液相色谱‑三重四级杆串联质谱仪对生物样品中的羟基化三氯卡班进行定性和定量检测,检测灵敏度高、检测限低,检测结果准确,为研究三氯卡班在生物体内的迁移转化及引起生物毒性的机理奠定了基础。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 化三氯卡班 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种羟基化三氯卡班的制备方法,其特征在于,包括:步骤A、将摩尔比为1:0.8‑1.2的氨基‑氯代苯酚与氯代苯异氰酸酯溶于有机溶剂中,在反应温度为45‑65℃下反应10‑30h,得到反应混合液;步骤B、将所述反应混合液倒入水中,用乙酸乙酯萃取,有机相用硫酸镁干燥,将溶剂减压蒸干后,得到羟基化三氯卡班粗产物;步骤C、向所述羟基化三氯卡班粗产物中加乙酸乙酯和硅胶粉进行复溶并蒸干溶剂,接着通过硅胶柱色谱法用洗脱剂对所述羟基化三氯卡班粗产物进行提纯,减压旋蒸并真空干燥后得到羟基化三氯卡班。
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