[发明专利]一种酸性离子液体催化合成单甘酯的方法在审
| 申请号： | 201810762563.2 | 申请日： | 2018-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN108586246A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 孙敬章 | 申请（专利权）人： | 佳力士添加剂(海安)有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/003 | 分类号： | C07C69/003;C07C67/08;C07C67/54;B01J31/02 |
| 代理公司： | 北京集智东方知识产权代理有限公司 11578 | 代理人： | 张红;程立民 |
| 地址： | 226600 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种酸性离子液体催化合成单甘酯的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：S1：制备酸性离子液体催化剂；S2：60~80 w%的甘油和20~40 w%的脂肪酸置于500mL三口烧瓶中，用磁力加热搅拌器混合均匀，并同时滴加1~3w%酸性离子液体催化剂，滴加完催化剂后继续搅拌1‑6小时；S3：反应结束后离心分层，得到上层单甘酯粗品，分离出下层的残余甘油、酸性离子液体催化剂和副产物；S4：四级分子蒸馏提纯单甘酯。本发明具有：反应后自动分相，简化了分离过程；催化剂易于回收重复利用，成本低；单甘酯合成率高，催化效果好，绿色环保的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 酸性离子液体催化剂 单甘酯 酸性离子液体 甘油 滴加 甘酯 催化剂 催化 磁力加热搅拌器 脂肪酸 催化效果 分离过程 分子蒸馏 工艺步骤 离心分层 绿色环保 三口烧瓶 重复利用 副产物 提纯 粗品 下层 制备 合成 上层 回收 | ||
【主权项】：
1.一种酸性离子液体催化合成单甘酯的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：S1：制备酸性离子液体催化剂（1）称取1，3‑丙磺酸内酯40.0 g加入三口烧瓶(500 mL)中，加入300 mL甲苯使其溶解，磁力搅拌下于冰浴滴加等摩尔的N‑甲基咪唑27.0 g，滴加完毕后缓慢升至常温继续反应2 h，将反应液进行抽滤，得到的白色沉淀用乙酸乙酯洗涤3次，100℃下烘5 h，得到中间体1‑甲基‑3‑(3‑磺酸基丙基)咪唑内磺酸盐(M IM‑PS)；（2）将等摩尔的M IM‑PS和对甲苯磺酸置于研钵中，不断研磨，粉末状固体逐渐经由乳白色黏稠状固液混合物变为黏度略小的无色透明液体，然后超声波处理1h，得到酸性离子液体催化剂1‑甲基‑3‑(3‑磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐（[HSO3‑pmim]+[pTSA]‑）；S2：60~80 w%的甘油和20~40 w%的脂肪酸置于500mL三口烧瓶中，用磁力加热搅拌器混合均匀，并同时滴加1~3w%酸性离子液体催化剂，滴加完催化剂后继续搅拌1‑6小时；S3：反应结束后离心分层，得到上层单甘酯粗品，分离出下层的残余甘油、酸性离子液体催化剂和副产物；S4：四级分子蒸馏提纯单甘酯。
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