[发明专利]一种酸性离子液体催化合成单甘酯的方法

说明书

本发明公开了一种酸性离子液体催化合成单甘酯的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：S1：制备酸性离子液体催化剂；S2：60~80 w%的甘油和20~40 w%的脂肪酸置于500mL三口烧瓶中，用磁力加热搅拌器混合均匀，并同时滴加1~3w%酸性离子液体催化剂，滴加完催化剂后继续搅拌1‑6小时；S3：反应结束后离心分层，得到上层单甘酯粗品，分离出下层的残余甘油、酸性离子液体催化剂和副产物；S4：四级分子蒸馏提纯单甘酯。本发明具有：反应后自动分相，简化了分离过程；催化剂易于回收重复利用，成本低；单甘酯合成率高，催化效果好，绿色环保的优点。

技术领域

本发明涉及食品添加剂领域技术领域，具体公开了一种酸性离子液体催化合成单甘酯的方法。

背景技术

单脂肪酸甘油酯(简称单甘酯，monoglyceride，MG)是一种非离子型的表面活性剂，具有乳化、润滑、松软及润湿等优良性能，且无毒，广泛应用于食品加工和化妆品的乳化剂。目前，工业上合成单甘酯主要采用化学法，包括直接酯化法、甘油解法和油脂水解法，其中以牛油或其他天然油脂的甘油解反应的工艺应用最为广泛。

甘油解法的一般反应工艺是在高温下以碱为催化剂，使油脂与甘油发生反应，产物主要为单甘酯和二甘酯的混合物。碱催化甘油法主要有如下缺点：（1）需要使用过量的甘油；（2）需在高温条件下反应，能源消耗大；（3）高温会导致油脂中不饱和脂肪酸发生降解，降解产物有较深色泽(深褐色)和焦糊味；（4）有些油脂酸值较高，不适合用碱催化剂；（5）为浓缩单甘酯并除去副产物，需要通过分子蒸馏，设备投资大，成本高。

酸性离子液体作为一种新型绿色催化剂近年受到广泛关注，其结构和酸性可调，同时兼具液体酸的高密度反应活性位及固体酸的不挥发性等优点，反应后催化剂与产物体系能够自动分相，不仅大大简化了分离过程，且催化剂易于回收重复利用，降低制备成本，在酯化和酯交换等反应均已获得良好的催化效果，这显示了其潜在的工业应用前景。

发明内容

为了克服现有技术中碱催化甘油法需要使用过量的甘油；反应温度高，能源消耗大；设备投资大，成本高等缺点。本发明提供一种成本低、合成率高、催化效果好、绿色环保的优点的单甘酯合成方法。

为了实现以上目的，本发明通过一种酸性离子液体催化合成单甘酯的方法的技术方案实现，包括以下工艺步骤：

S1：制备酸性离子液体催化剂

（1）称取1，3-丙磺酸内酯40.0 g加入三口烧瓶(500 mL)中，加入300 mL甲苯使其溶解，磁力搅拌下于冰浴滴加等摩尔的N-甲基咪唑27.0 g，滴加完毕后缓慢升至常温继续反应2h，将反应液进行抽滤，得到的白色沉淀用乙酸乙酯洗涤3次，100℃下烘5 h，得到中间体1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑内磺酸盐(M IM-PS)；

（2）将等摩尔的M IM-PS和对甲苯磺酸置于研钵中，不断研磨，粉末状固体逐渐经由乳白色黏稠状固液混合物变为黏度略小的无色透明液体，然后超声波处理1h，得到酸性离子液体催化剂1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐（[HSO3-pmim]+[pTSA]-）。

S2：60~80 w%的甘油和20~40 w%的脂肪酸置于500mL三口烧瓶中，用磁力加热搅拌器混合均匀，并同时滴加1~3w%酸性离子液体催化剂，滴加完催化剂后继续搅拌5小时；

S3：反应结束后离心分层，得到上层单甘酯粗品，分离出下层的残余甘油、酸性离子液体催化剂和副产物；

S4：四级分子蒸馏提纯单甘酯。

所述脂肪酸可以是选自葵酸、辛酸、月桂酸中的一种或多种。

优选地，所述脂肪酸是葵酸。

所述脂肪酸也可与选自含有脂肪酸的植物油：花生油、玉米油、豆油、坚果油、菜籽油、樟树菜籽中的一种或多种。