[发明专利]一种通过萃取分离的4-丙烯酸羟丁酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810720153.1 申请日: 2018-07-03
公开(公告)号: CN109053450A 公开(公告)日: 2018-12-21
发明(设计)人: 段继海;王伟文;姜永刚;陈光辉;李建隆;张自生 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: C07C69/54 分类号: C07C69/54;C07C67/03;C07C67/58;C07C67/48
代理公司: 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 代理人: 梁永昌
地址: 266069 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种通过萃取分离的4‑丙烯酸羟丁酯的制备方法,其特征在于:(1)将1,4‑丁二醇、催化剂、阻聚剂以及溶剂放入反应器中形成混合液;(2)缓慢加热使温度控制40‑60℃,并在此温度下滴加放有一定量阻聚剂的丙烯酸30‑50min;(3)继续缓慢加热将温度控制在100‑120℃,回流2‑5h反应结束;(4)向混合液中加入水溶液然后加入一定量的萃取剂先从水相中提取1,4‑丁二醇二丙烯酸酯;(5)选用萃取剂从水相中提取4‑丙烯酸酸羟丁酯;(6)减压蒸馏,制得成品。本发明反应产物呈无色,不需进行脱色,后处理过程比较简单,且增加了最终产物的质量和收率。
搜索关键词: 丙烯酸 缓慢加热 萃取分离 丁二醇 混合液 阻聚剂 萃取剂 制备 丙烯酸羟丁酯 二丙烯酸酯 后处理 脱色 减压蒸馏 最终产物 反应器 溶剂 无色 滴加 丁酯 放入 收率 酸羟 催化剂
【主权项】:
1.一种通过萃取分离的4‑丙烯酸羟丁酯的制备方法,其特征在于:(1)将1,4‑丁二醇、催化剂、阻聚剂以及溶剂放入反应器中形成混合液;(2)缓慢加热使温度控制40‑60℃,并在此温度下滴加放有一定量阻聚剂的丙烯酸30‑50min;(3)继续缓慢加热将温度控制在100‑120℃,回流2‑5h反应结束;(4)向混合液中加入水溶液然后加入一定量的萃取剂先从水相中提取1,4‑丁二醇二丙烯酸酯;(5)选用萃取剂从水相中提取4‑丙烯酸酸羟丁酯;(6)减压蒸馏,制得成品。
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