[发明专利]一种四烃基取代联苯的制备方法有效
| 申请号： | 201810694572.2 | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN109053359B | 公开（公告）日： | 2021-09-07 |
| 发明（设计）人： | 张鑫;王竞辉;杜旺明;仇伟;黎源;陈海波 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司 |
| 主分类号： | C07C15/14 | 分类号： | C07C15/14;C07C1/26;B01J31/22;B01J31/28 |
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| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种四烃基取代联苯的制备方法：1)在惰性气体保护下,醚溶剂中,卤取代邻二烃基苯与镁在引发剂的引发下，生成有机镁格氏试剂；向格氏试剂溶液中继续加入卤取代邻二烃基苯和碳化特种纤维活性炭载体镍系催化剂，加热反应，偶联生成含有四烃基取代联苯的反应液；2)含有四烃基取代联苯的反应液经过过滤，再经酸溶液淬灭和碱洗；3)步骤2)的反应液经过提纯得到四烃基取代联苯。该方法可以解决催化剂活性过高导致的生成物中杂质过多的问题、并提高整体的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 四烃基 取代 联苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种四烃基取代联苯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)醚溶剂中，卤取代邻二烃基苯与镁在引发剂的引发下，生成有机镁格氏试剂；继续加入卤取代邻二烃基苯和碳化特种纤维活性炭载体镍系催化剂，偶联生成含有四烃基取代联苯的反应液；2)含有四烃基取代联苯的反应液经过过滤，再经酸溶液淬灭和碱洗；3)步骤2)的反应液经过提纯得到四烃基取代联苯。
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其中Ar1和Ar2均为芳基。本发明的原料易得，操作简单，反应条件温和，无需过渡金属催化剂，反应专一性强,对含碱性基团底物适用性强，不产生卤素或硼酸等废产物，后处理简便且绿色。
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其中，R1-R3各自独立地选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、卤代C1-C6烷基或卤代C1-C6烷氧基；X为碱金属原子。所述方法通过催化剂、氧化剂、有机配体、促进剂以及有机溶剂的特定选择与组合，从而使得相互之间发挥了独特的协调作用和效果，从而可以高产率得到目的产物，在有机合成领域具有良好的应用前景和广泛的工业化潜力。
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- 本发明涉及一种联芳烃化合物的制备方法，步骤如下：（1）向有机溶剂中加入芳基硅烷和水，加入非均相钯基催化剂，反应2～4h；或者向醇中加入芳基硅烷，加入非均相钯基催化剂，反应2～4h；（2）加入碱性化合物和卤代芳烃化合物，将反应溶液加热至50～150℃反应12～36h，制得联芳烃化合物。本发明采用非均相钯基催化剂，可以在一定的条件下催化硅醇或硅醚的合成，不需要进行任何处理直接进行与卤代芳烃化合物的偶联反应生成相应的联芳烃化合物；实现了活性硅基偶联试剂的制备与偶联反应两步连续反应，提高了催化剂的利用率，同时该催化剂性能较稳定，可以重复利用，从而降低了成本。
- 一种联苯的制备方法-201310645165.X
- 祝梓琦 - 安徽奥瑞化工有限公司
- 2013-12-05 - 2014-05-21 - C07C15/14
- 本发明公开了一种联苯的制备方法，包括如下步骤：（1）纯苯汽化；（2）联苯合成；（3）冷凝；（4）粗馏；（5）精馏。本发明利用国内外联苯先进生产工艺，通过提高产品精馏纯度，优化了工艺控制水平，提高了产品的转化率；通过提高主要设备的材质要求，保证了产品品质。
- 一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法-201310671169.5
- 李本明 - 青岛无为保温材料有限公司
- 2013-12-12 - 2014-05-07 - C07C15/14
- 本发明公开了煤焦油深加工领域的一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法，该方法包括下述生产步骤：（1）使用填料塔对煤焦油洗油进行精馏，获取沸点为208～212℃的粗联苯馏分；（2）将上述粗联苯馏分与有机溶剂混合，冷却结晶，接着抽滤获得联苯产品。该方法使煤焦油洗油中的联苯得到有效的回收利用，其中联苯的单程回收率可达50%以上，通过进一步结晶可获得纯度为99%以上的联苯产品。
- 专利分类
