[发明专利]一种苯固定床连续化加氢合成环己烷的方法

摘要

本发明公开一种苯固定床连续化加氢合成环己烷的方法，包括Ni/γ‑Al₂O₃催化剂的制备、催化氢化、精馏、减压蒸馏等操作，利用本发明提供的Ni/γ‑Al2O3催化剂，不仅催化效率高，催化剂生产成本低下，且整条催化工艺，绿色环保、工业生产的排气废物少，相对于传统工艺，本发明公开的技术方案更为绿色、经济、环保，该技术方案有效避免了当下采用金属催化法制备环己烷的弊端，如存在催化剂的回收困难，使用寿命短，选择性能低以及金属离子易造成污染等诸多难题。

主权项

1.一种苯固定床连续化加氢合成环己烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将5‑6kg的Ni/γ‑Al2O3催化剂，加入到固定床反应器中；S2、将1000‑1200kg的苯升温加热至蒸气状态后混入氢气，形成苯‑氢气混合气体，通入到固定床反应器中进行催化反应，控制催化反应温度为200‑300℃，控制催化反应压力为3‑5MPa；S4、反应结束后，降温至5‑10℃后，反应液过滤得到滤渣和滤液，滤渣回收利用，滤液备用；S5、往步骤S4中的滤液中加入DMF‑DMSO混合溶剂体系经萃取后，分离得到有机层，有机层经精馏后，得到环己烷‑苯的粗品溶液，环己烷‑苯的粗品溶液经减压蒸馏蒸除苯后得到最终产品环己烷，控制减压蒸馏时的真空度为0.05‑0.07MPa，减压蒸馏时的温度为80‑90℃；所述Ni/γ‑Al2O3催化剂的载体为γ‑Al2O3，包括Ni、Fe和Cu三种活性成分，其中Ni的含量为20wt％，Cu的含量为1.5wt％，Fe的含量为1.1wt％，余量为γ‑Al2O3；所述Ni/γ‑Al2O3催化剂的制备方法步骤如下：(a)按照重量组份配比将含Ni无机盐、含Fe无机盐、含Cu无机盐溶解至去离子水中得到浸渍溶液；(b)将γ‑Al2O3浸渍到步骤(a)中的浸渍液中得到催化剂中间体；(c)采用还原剂将步骤(b)中的催化剂中间体还原成Ni/γ‑Al2O3催化剂。