[发明专利]一种苯固定床连续化加氢合成环己烷的方法在审

专利信息
申请号: 201810681966.4 申请日: 2018-06-27
公开(公告)号: CN108794293A 公开(公告)日: 2018-11-13
发明(设计)人: 胡盼;周爱民;汪中伟;孔顺喜;王婕 申请(专利权)人: 安徽国星生物化学有限公司
主分类号: C07C5/10 分类号: C07C5/10;C07C13/18
代理公司: 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 代理人: 程艳梅
地址: 243000 安徽省马鞍*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 环己烷 催化剂 加氢合成 连续化 催化剂生产成本 传统工艺 催化工艺 催化氢化 催化效率 减压蒸馏 金属催化 金属离子 绿色环保 使用寿命 选择性能 精馏 排气 制备 废物 回收 污染 环保
【权利要求书】:

1.一种苯固定床连续化加氢合成环己烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将5-6kg的Ni/γ-Al2O3催化剂,加入到固定床反应器中;

S2、将1000-1200kg的苯升温加热至蒸气状态后混入氢气,形成苯-氢气混合气体,通入到固定床反应器中进行催化反应,控制催化反应温度为200-300℃,控制催化反应压力为3-5MPa;

S4、反应结束后,降温至5-10℃后,反应液过滤得到滤渣和滤液,滤渣回收利用,滤液备用;

S5、往步骤S4中的滤液中加入DMF-DMSO混合溶剂体系经萃取后,分离得到有机层,有机层经精馏后,得到环己烷-苯的粗品溶液,环己烷-苯的粗品溶液经减压蒸馏蒸除苯后得到最终产品环己烷,控制减压蒸馏时的真空度为0.05-0.07MPa,减压蒸馏时的温度为80-90℃;

所述Ni/γ-Al2O3催化剂的载体为γ-Al2O3,包括Ni、Fe和Cu三种活性成分,其中Ni的含量为20wt%,Cu的含量为1.5wt%,Fe的含量为1.1wt%,余量为γ-Al2O3;所述Ni/γ-Al2O3催化剂的制备方法步骤如下:

(a)按照重量组份配比将含Ni无机盐、含Fe无机盐、含Cu无机盐溶解至去离子水中得到浸渍溶液;

(b)将γ-Al2O3浸渍到步骤(a)中的浸渍液中得到催化剂中间体;

(c)采用还原剂将步骤(b)中的催化剂中间体还原成Ni/γ-Al2O3催化剂。

2.根据权利要求1所述的苯固定床连续化加氢合成环己烷的方法,其特征在于,所述苯-氢气混合气体中氢气与苯的摩尔比为15-20:1。

3.根据权利要求2所述的苯固定床连续化加氢合成环己烷的方法,其特征在于,所述-氢气混合气体中氢气与苯的摩尔比为15:1。

4.根据权利要求1所述的苯固定床连续化加氢合成环己烷的方法,其特征在于,所述DMF-DMSO混合溶剂体系中DMF与DMSO的质量比为1:1。

5.根据权利要求1所述的苯固定床连续化加氢合成环己烷的方法,其特征在于,所述Ni无机盐为氯化镍、Fe无机盐为氯化铁、Cu无机盐为氯化铜。

6.根据权利要求1所述的苯固定床连续化加氢合成环己烷的方法,其特征在于,所述步骤(c)中的还原剂为氢气。

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