[发明专利]利用甲苯和发烟硫酸制备甲酚的方法

摘要

一种利用甲苯和发烟硫酸制备甲酚的方法，包括磺化反应、结晶反应、离心分离、浓缩、配酸、化酸、中和反应、碱熔反应、消化溶解、沉降分离、制备第二二氧化硫、酸化反应；本发明中，将第一母液浓缩，并与发烟硫酸混合，再次参加磺化反应，实现废酸的循环利用，通过控制浓缩步骤实现甲苯磺酸同分异构体的转位，第二母液的再次参加反应，能抑制邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸的生产，提高了收率；采用专用二氧化硫装置产生的二氧化硫气体补充酸化过程中的二氧化硫，生成的亚硫酸钠能返回中和工艺使用，从而到达闭路循环，不再排放废水；专用二氧化硫装置中，供风单元中第一供风管、第二供风管、第三供风管的结构设计，能有效防止二氧化硫气体倒流而泄漏。

主权项

1.一种利用甲苯和发烟硫酸制备甲酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：磺化反应：将甲苯与过量的质量百分比浓度为92.5～93%的硫酸反应，得到含有邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸、对甲苯磺酸和硫酸的混合物；结晶反应：将上述经过“磺化反应”步骤后混合物加入一定量的水，以控制混合物中的硫酸在一定浓度范围内，并控制混合物的降温速度和结晶温度，以使对甲苯磺酸结晶，离心分离：将上述经过“结晶反应”步骤的反应产物通入离心机离心分离，分别获得对甲苯磺酸和含有邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸、硫酸的第一母液；离心机包括滤袋，滤袋包括由滤布构成的外层和由滤网构成的内层组成，滤布上设有透水孔，透水孔由烫孔处理制得；浓缩：将上述第一母液在真空状态下加热蒸发，并控制第一母液的加热温度和加热时间，使第一母液中的部分邻位甲苯磺酸、间位甲苯磺酸转化为对位甲苯磺酸，并控制浓缩后的第一母液中的硫酸的质量百分比浓度为80～85%，将浓缩过程中的蒸发物冷凝，得到水和甲苯，将冷凝得到的水返回“结晶反应”步骤，将冷凝得到的甲苯返回“磺化反应”步骤；配酸：将经过“浓缩”步骤的第一母液与发烟硫酸通入配酸釜混合，输送发烟硫酸的管道入口端部浸没于配酸釜内液面以下，得到硫酸的质量百分比浓度为92.5～93%的第二母液，然后将第二母液返回至“磺化反应”步骤中；化酸：将“离心分离”步骤中得到的对甲苯磺酸加水溶解，形成对甲苯磺酸水溶液；中和反应：将上述对甲苯磺酸的水溶液与第一亚硫酸钠水溶液反应生成对甲苯磺酸钠溶液与第一二氧化硫气体；碱熔反应：将上述对甲苯磺酸钠溶液与熔液态的氢氧化钠在碱熔炉中反应生成甲酚钠、第二亚硫酸钠和水的第一混合物；消化溶解：将上述第一混合物加水溶解，形成第二混合物；沉降分离：将第二混合物采用连续沉降分离设备分离为第二亚硫酸钠、甲酚钠的水溶液；第二二氧化硫制备：将硫磺颗粒通入专用二氧化硫装置中，制备出第二二氧化硫；酸化反应：将甲酚钠的水溶液与“中和反应”步骤中生成的第一二氧化硫、“第二二氧化硫制备”步骤中生成的第二二氧化硫反应生成第一亚硫酸钠与甲酚，并将第一亚硫酸钠返回至“中和反应”步骤中与对甲苯磺酸的水溶液反应；所述专用二氧化硫装置包括焚烧单元、供风单元、供料单元、冷却单元，所述焚烧单元为一个密封的炉体，在炉体沿长度方向依次竖直放置有第一挡板、第二挡板、第三挡板，以将炉体从左至右分割为第一燃烧室、第二燃烧室、第三燃烧室、第四燃烧室，所述第一挡板的上端与炉体的顶壁不接触，所述第二挡板的下端与炉体的底壁不接触，所述第三挡板的上端与炉体的顶壁不接触，以使第一燃烧室、第二燃烧室、第三燃烧室、第四燃烧室连通成为一个倒立的“W”形气体通道，在第一燃烧室内设有燃烧盘，所述燃烧盘悬空设置，燃烧盘的外侧壁与第一燃烧室的内侧壁之间留有间隙，燃烧盘的边缘均布有溢流口，所述供风单元以为焚烧单元提供高压助燃空气，所述供料单元包括料仓、绞轮，所述料仓的出料口与绞轮的进料口连接，所述绞轮的出料口与供风单元连通，以通过绞轮将料仓内的硫磺颗粒输送至供风单元内，所述供风单元的出风口与第一燃烧室内腔连通，以通过高压助燃空气将供风单元内的硫磺颗粒输送至第一燃烧室，所述冷却单元包括蛇形盘管，蛇形盘管的一端与第四燃烧室内腔连通，蛇形盘管的另一端为二氧化硫出气口，所述供风单元包括第一供风管、第二供风管、第三供风管，第一供风管的左端与高压鼓风机的出口连接，第一供风管的右端具有一个从左向右的第一收缩段，第二供风管的左端与第一供风管右端连接，所述第二供风管的内径与第一收缩段的右端端部内径相同，第三供风管的左端具有一个从左向右的第二收缩段，第二供风管的右端与第三供风管左端连接，所述第二供风管的内径与第二收缩段的左端端部内径相同，第三供风管的右端与第一燃烧室连通，绞轮出料口与第二供风管的右端内腔连通。