[发明专利]利用甲苯和发烟硫酸制备甲酚的方法

说明书

一种利用甲苯和发烟硫酸制备甲酚的方法，包括磺化反应、结晶反应、离心分离、浓缩、配酸、化酸、中和反应、碱熔反应、消化溶解、沉降分离、制备第二二氧化硫、酸化反应；本发明中，将第一母液浓缩，并与发烟硫酸混合，再次参加磺化反应，实现废酸的循环利用，通过控制浓缩步骤实现甲苯磺酸同分异构体的转位，第二母液的再次参加反应，能抑制邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸的生产，提高了收率；采用专用二氧化硫装置产生的二氧化硫气体补充酸化过程中的二氧化硫，生成的亚硫酸钠能返回中和工艺使用，从而到达闭路循环，不再排放废水；专用二氧化硫装置中，供风单元中第一供风管、第二供风管、第三供风管的结构设计，能有效防止二氧化硫气体倒流而泄漏。

技术领域

本发明涉及甲酚生产技术领域，特别涉及一种利用甲苯和发烟硫酸制备甲酚的方法。

背景技术

甲酚生产第一道工序为磺化反应，为提高甲酚纯度，普遍采用硫酸过量法反应，再经过结晶反应、离心分离，将同分异构体邻位磺酸和间位磺酸通过在硫酸溶液中与对位磺酸的溶解度不同的特点，通过控制硫酸溶液浓度和降温速度、温度，将对甲苯磺酸结晶分离出来，缺点是会产生大量的含有邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸和硫酸的废酸，对甲苯磺酸收率也有待提高。此外，甲酚生产过程中，酸化工序对甲酚钠经二氧化硫酸化生成对甲酚和亚硫酸钠，正常反应所需的二氧化硫由中和工序提供。在实际运行中二氧化硫不够用，需要补充部分二氧化硫，以保持系统平衡。传统的方法是加入稀硫酸酸化平衡，该方法产生的硫酸钠不能循环利用，污水排放量大。

发明内容

有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种能循环利用废酸，提高对甲苯磺酸收率，以及解决酸化过程中硫酸钠不能循环利用，污水排放量大的利用甲苯和发烟硫酸制备甲酚的方法。

一种利用甲苯和发烟硫酸制备甲酚的方法，包括如下步骤：

磺化反应：将甲苯与过量的质量百分比浓度为92.5～93%的硫酸反应，得到含有邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸、对甲苯磺酸和硫酸的混合物；

结晶反应：将上述经过“磺化反应”步骤后混合物加入一定量的水，以控制混合物中的硫酸在一定浓度范围内，并控制混合物的降温速度和结晶温度，以使对甲苯磺酸结晶，

离心分离：将上述经过“结晶反应”步骤的反应产物通入离心机离心分离，分别获得对甲苯磺酸和含有邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸、硫酸的第一母液；

离心机包括滤袋，滤袋包括由滤布构成的外层和由滤网构成的内层组成，滤布上设有透水孔，透水孔由烫孔处理制得；

浓缩：将上述第一母液在真空状态下加热蒸发，并控制第一母液的加热温度和加热时间，使第一母液中的部分邻位甲苯磺酸、间位甲苯磺酸转化为对位甲苯磺酸，并控制浓缩后的第一母液中的硫酸的质量百分比浓度为80～85%，将浓缩过程中的蒸发物冷凝，得到水和甲苯，将冷凝得到的水返回“结晶反应”步骤，将冷凝得到的甲苯返回“磺化反应”步骤；

配酸：将经过“浓缩”步骤的第一母液与发烟硫酸通入配酸釜混合，输送发烟硫酸的管道入口端部浸没于配酸釜内液面以下，得到硫酸的质量百分比浓度为92.5～93%的第二母液，然后将第二母液返回至“磺化反应”步骤中；

化酸：将“离心分离”步骤中得到的对甲苯磺酸加水溶解，形成对甲苯磺酸水溶液；

中和反应：将上述对甲苯磺酸的水溶液与第一亚硫酸钠水溶液反应生成对甲苯磺酸钠溶液与第一二氧化硫气体；

碱熔反应：将上述对甲苯磺酸钠溶液与熔液态的氢氧化钠在碱熔炉中反应生成甲酚钠、第二亚硫酸钠和水的第一混合物；

消化溶解：将上述第一混合物加水溶解，形成第二混合物；

沉降分离：将第二混合物采用连续沉降分离设备分离为第二亚硫酸钠、甲酚钠的水溶液；

第二二氧化硫制备：将硫磺颗粒通入专用二氧化硫装置中，制备出第二二氧化硫；