[发明专利]一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法在审

专利信息
申请号: 201810641630.5 申请日: 2018-06-21
公开(公告)号: CN108586252A 公开(公告)日: 2018-09-28
发明(设计)人: 曹正国;冯龙海;李江华;王钰翔 申请(专利权)人: 江苏正丹化学工业股份有限公司
主分类号: C07C69/76 分类号: C07C69/76;C07C67/08;B01J19/18;B01J19/00;B01F7/18;B01F7/00
代理公司: 镇江基德专利代理事务所(普通合伙) 32306 代理人: 张敏
地址: 212132 江苏省镇*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法。本发明中酯化液自釜底循环到釜顶后喷射进入釜内,增大反应接触面积,有效地提高了混合效果,搅拌系统使用三层桨叶组装置,促使搅拌均匀,并能相应缩短一半酯化时间,节能降耗,酯化完全后酯化率高达99%以上,且酸值较低。本发明显著提高偏苯三酸三辛酯的酯化效果,可连续酯化,缩短酯化时间,降低成本,安全环保,符合绿色化工及可持续发展的要求。产品具体色泽浅、质量好、纯度高的优点。
搜索关键词: 酯化 偏苯三酸三辛酯 安全环保 混合效果 搅拌系统 节能降耗 连续酯化 绿色化工 后喷射 桨叶组 有效地 酯化率 酯化液 釜顶 三层
【主权项】:
1.一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法,其特征在于,所述高效酯化方法包括如下步骤:S1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合,在搅拌和氮封的条件下,预加热至120~150℃,绝对压力为0.04~0.3MPa,缓慢搅拌速率为35r/min;S2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中,升高温度至150~180℃后,加入质量比的液体无机酸酯催化剂,进行催化酯化反应;S3、酯化液自高效酯化反应器的底部,经过循环泵在换热器中换热升温后,循环到顶部喷射器,以喷射方式进入高效酯化反应器内,构成酯化液循环,继续提升釜温至200~230℃,绝对压力0.04~0.3MPa,搅拌速率40~80r/min,在此状态下时间为2.5h左右;S4、同时,高效酯化反应器中的气相混合物,从釜顶气相口蒸出,经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后,辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内,再以喷射方式打入釜内进行自回流;S5、酯化一段时间后,取样,测酯化率和酸值;①酯化率≥99%且酸值≤0.03mgKOH/g,则说明酯化已完全,将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理,即得成品;②酯化率<99%或酸值>0.03mgKOH/g,则说明酯化未完全,重复步骤S3和S4,直至酯化率和酸值皆达标。
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