[发明专利]一种氮化碳负载氮化钼纳米颗粒光催化剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开一种氮化碳负载氮化钼的纳米颗粒光催化剂及制备方法和应用，首先制备超薄的CN和Mo₂N前驱体，然后制备Mo₂N水溶液和CN的乙醇分散液；然后70℃油浴中将CN的乙醇分散液滴入到Mo₂N水溶液中搅拌混合，然后再经离心、洗涤、干燥得到氮化碳负载氮化钼的纳米颗粒光催化剂，其具有宽的光吸收范围，高分解水产氢性能，低电阻率，快速转移载流子的能力，高光生载流子分离能力，低载流子重组率，以及良好的析氢循环稳定性等特点，其用于光催化水分解制氢，产氢速率最高可达0.89μmol·g^‑1·h^‑1。其制备方法具有操作简单，成本低廉，所用原材料无毒，符合环保理念的生产。

主权项

1.一种氮化碳负载氮化钼的纳米颗粒光催化剂的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：(1)、超薄的CN的制备将尿素加入到双蒸水中，搅拌溶解得到0.1g/ml的尿素水溶液，然后用1M的HCl水溶液调pH值为4‑5，然后控制温度为70℃干燥，再然后在N2氛围下控制升温速率为5℃/min，升温至500‑550℃进行煅烧4h，得到超薄的CN；(2)、Mo2N的前驱体制备将四水合钼酸铵和六次甲基四胺分别溶于双蒸水中，分别获得0.06g/ml的钼酸铵的水溶液和0.12g/ml的六次甲基四胺的水溶液；然后控制滴加速率为0.5ml/min将0.12g/ml的六次甲基四胺的水溶液滴加到0.06g/ml的钼酸钠的水溶液中，得到混合液；上述所得的混合液中0.12g/ml的六次甲基四胺的水溶液和0.06g/ml的钼酸铵的水溶液用量，按四水合钼酸铵：六次甲基四胺的质量比为1：2的比例计算；然后将所得的混合液搅拌6h后控制转速为8000r/min进行离心10min，所得的沉淀依次用双蒸水、乙醇控制转速8000r/min进行离心洗涤10min；重复上述的离心洗涤7‑8次，所得的滤饼控制温度为70℃进行干燥，得到Mo2N的前驱体，然后在NH3氛围下控制升温速率为5℃/min，升温至600℃进行煅烧3h，得到Mo2N的前驱体；(3)、氮化钼与氮化碳复合将Mo2N的前驱体超声分散到双蒸水中，得到Mo2N水溶液，其中Mo2N的前驱和双蒸水的用量，按Mo2N的前驱体：双蒸水为1g:0.2‑0.6L的比例计算；将超薄的CN超声分散到无水乙醇中，得到CN的乙醇分散液，其中CN和无水乙醇的用量，按CN：无水乙醇为1g:0.3‑0.6L的比例计算；将Mo2N水溶液置于温度为70℃油浴中搅拌10min，然后控制滴加速率为0.5ml/min，将CN的乙醇分散液滴入到Mo2N水溶液中搅拌混合12h，得到Mo2N与CN混合液，Mo2N与CN混合液中，Mo2N水溶液与CN的乙醇分散液的用量，按Mo2N水溶液中的Mo2N：CN的乙醇分散液中的CN的质量比为1：0.33‑3的比例计算；然后将上述所得的Mo2N与CN混合液控制转速为8000r/min进行离心10min，所得的沉淀依次用双蒸水、无水乙醇控制转速8000r/min进行离心洗涤10min；重复上述的离心洗涤7‑8次，所得的滤饼控制温度为70℃进行干燥，得到氮化碳负载氮化钼的纳米颗粒。