[发明专利]一种2;2-二羟甲基丙酸的连续生产装置及工艺在审
| 申请号： | 201810637252.3 | 申请日： | 2018-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN108658753A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 李先明 | 申请（专利权）人： | 江西吉煜新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/285 | 分类号： | C07C51/285;C07C59/105;B01J19/00 |
| 代理公司： | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人： | 欧阳沁 |
| 地址： | 344600 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2,2‑二羟甲基丙酸的连续生产装置及工艺，生产装置由第一片式莲蓬微反应器、第二片式莲蓬微反应器、双效连续蒸发结晶器组成。第一、第二片式莲蓬微反应器分别由5～6台、6～8台片式微反应器串联组成，片式微反应器包含反应管道、莲蓬分配器和冷、热水管道。正丙醛溶液、甲醛和水催化剂溶液在第一片式莲蓬微反应器中连续缩合后进行中和，并与双氧水在第二片式莲蓬微反应器中连续氧化；氧化产物经浓缩结晶等后处理，得到2,2‑二羟甲基丙酸产品。本发明提供一种可连续生产2,2‑二羟甲基丙酸的装置及工艺，具有投资低、产品收率高、用工用地少、环境友好、劳动强度低和安全性好等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 微反应器 片式 二羟甲基丙酸 连续生产装置 双氧水 连续蒸发结晶器 水催化剂溶液 反应器串联 后处理 反应管道 环境友好 连续缩合 连续氧化 浓缩结晶 热水管道 生产装置 氧化产物 反应器 分配器 正丙醛 收率 双效 甲醛 中和 投资 | ||
【主权项】：
1.一种2,2‑二羟甲基丙酸的连续生产装置及工艺，其特征在于：所述连续生产装置由原料储罐、计量泵、第一片式莲蓬微反应器、缩合液收集槽、第二片式莲蓬微反应器、双效连续蒸发结晶器、重结晶釜、离心机、双锥回转真空干燥机和振动筛组成；所述的第一、第二片式莲蓬微反应器分别由5～6台、6～8台片式莲蓬微反应器串联组成；片式莲蓬微反应器中的反应管道、热水管道和冷水管道均设置在支撑基材的中间，呈来回铺设，反应管道内等间距设置莲蓬分配器；所述的莲蓬分配器由单管组成双莲蓬状，莲蓬的两端端面单管之间的距离8mm，端面的直径20mm，与反应管道一致，单头莲蓬的高度为360mm，反应管道内两个莲蓬分配器的间距为500mm；所述工艺：催化剂水溶液、99wt%正丙醛溶液、37wt%甲醛溶连续进入第一片式莲蓬微反应器中，在反应管道中连续缩合；缩合产物在第一片式莲蓬微反应器的底部出料管道与85wt%甲酸管道相通，缩合产物与85wt%甲酸经预混合后，进入带搅拌的缩合液收集槽中进行中和反应，其后与双氧水在第二片式莲蓬微反应器中的反应管道中连续进行氧化；氧化产物进入双效连续蒸发结晶器浓缩结晶，再经过滤、除铁、脱色、浓缩、结晶、过滤、烘干和过筛处理，得到2,2‑二羟甲基丙酸；过滤母液经再处理，回收其中的2,2‑二羟甲基丙酸；所述缩合过程：催化剂水溶液中Na2CO3：水的质量比为1：16；催化剂水溶液、甲醛溶经和正丙醛溶进入第一片式莲蓬微反应器的流量分别为：526.00L/h、442.20L/h、162.80L/h，流速控制在0.3～1.2 m/s；反应温度为70～100℃，压力为0.2～0.6MPa，时间为15～30s；所述中和过程：将85wt%的甲酸以6.50 L/h的流量打入甲酸管道，使其与缩合产物混合、中和；所述氧化过程：中和后的缩合液与35wt%双氧水均按0.3～1.2m/s的流速进入第二片式莲蓬微反应器，流量分别为1137.50L/h、220.95L/h，反应温度为70～100℃，压力0.2～0.6MPa，时间15～30s。
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- 2017-04-13 - 2017-07-25 - C07C51/285
- 本发明涉及一种高效且环保的茴香酸制备方法，包括：用挥发油提取器提取茴香油，再将茴香油与氯化铁溶液混合，搅拌加热，并滴加氧化剂过氧化氢使茴香油氧化为茴香酸。本发明的制备方法利用挥发油提取器将茴香油从八角茴香中提取出来，方便完成提取和富集，操作简便快捷；采用过氧化氢作为氧化剂，氯化铁作为催化剂，使其将茴香油氧化为茴香酸的过程中产生的杂质少、纯度高、耗能小和操作简单；氧化过程没有使用有机溶剂和重金属催化剂，没有有机溶剂残留，所得茴香酸中不含其他副产物，可以直接用于食品和化妆品。
- 一种2,5‑二羟基对苯二甲酸的催化制备方法-201610740267.3
- 曹金龙 - 安徽金邦医药化工有限公司
- 2016-08-28 - 2017-02-08 - C07C51/285
- 本发明公开了一种2,5‑二羟基对苯二甲酸的催化制备方法，包括如下步骤步骤S1，在固体催化剂的作用下，使溶剂中的对二甲苯与氧化剂在60‑80℃反应6‑14个小时；步骤S2，停止反应，过滤催化剂用于反复套用，得到含有2,5‑二羟基对苯二甲酸的混合溶液；步骤S3，混合溶液经色谱柱分离纯化得到目标产物2,5‑二羟基对苯二甲酸。本发明提供的催化制备方法转化率高，催化剂经过滤分离后可以反复套用，且反复使用多次后催化效率无明显降低。
- 一种2‑甲基丁酸的催化制备方法-201610735762.5
- 曹金龙 - 安徽金邦医药化工有限公司
- 2016-08-26 - 2017-01-25 - C07C51/285
- 本发明公开了一种2‑甲基丁酸的催化制备方法，包括如下步骤步骤S1，将原料2‑乙基丙烯醛和丙酮溶剂搅拌均匀后投入反应釜中，添加2‑乙基丙烯醛重量10‑20％的固体催化剂，氮气置换后，通入氢气至0.1‑0.2MPa，40‑60℃反应4‑8小时；步骤S2，于30‑50℃温度下向步骤S1所得溶液中滴加质量分数为24‑28％的双氧水溶液，然后在该温度下保温反应3‑5小时；步骤S3，步骤S2所得反应液过滤除去固体催化剂，滤液精馏后得目标产物2‑甲基丁酸。本发明提供的制备方法步骤简单，原料转化率高；采用的固体催化剂可以反复套用，且套用多次后催化效率无显著降低。
- 一种磷钨酸催化氧化法制备羟基新戊酸的方法-201610030813.4
- 孙成君;初克 - 吉林市吉化江城油脂化工有限责任公司
- 2016-01-18 - 2016-07-13 - C07C51/285
- 本发明公开了一种磷钨酸催化氧化法制备羟基新戊酸的方法，属于化学化工技术领域，本发明的方法是用异丁醛和甲醛在三乙胺催化作用下进行羟醛缩合反应。现有羟基新戊酸生产方法中氧化反应时间最短的也要9小时，而本发明所采用的工艺只需要4小时即可得到产品。现有羟基新戊酸生产方法中，产品最高收率为75％左右，而本发明产品的收率可以达到80％‑85％。本发明克服原有工艺中副产物多，分离困难等缺点，有效地提高了产品纯度，而且简化了工艺过程。本发明采用的催化剂可以反复使用，而且催化剂活性降低速度较为缓慢，另外，氧化过程中能源消耗少，从而降低了生产成本。
- 水热法转化生活垃圾为高附加值化学品的方法-201510876248.9
- 金放鸣;何润田;姚国栋 - 上海交通大学
- 2015-12-03 - 2016-05-04 - C07C51/285
- 本发明公开了一种水热法转化生活垃圾(含餐厨垃圾)为高附加值化学品如乙酸的新方法；将生活垃圾(含餐厨垃圾)原料与适量水以及氧化剂如H2O2、O2或空气加入水热反应器中，在一定的温度和压力下，反应得到产物如乙酸。使用本发明的方法，生活垃圾有机碳的降解率最高可达97.5％；并且，本发明水热处理生活垃圾的反应是热启动反应，反应自行放热，不需要过多的额外能源消耗，同时也适用于将高含水量的组成复杂的生活垃圾进行有效的转化，得到乙酸等高附加值化学品，进行资源化利用，本发明的方法使生活垃圾低耗高效地转化为具有高附加值的化学品。
- 单一离子液体催化油酸合成壬二酸的方法-201510611012.2
- 史春薇;薛瑞;赵杉林;陈平;仲崇民;宋锦玉;王亚新 - 辽宁石油化工大学
- 2015-09-24 - 2015-12-30 - C07C51/285
- 本发明涉及一种单一离子液体催化油酸合成壬二酸的方法，包括下述步骤：将油酸、1-(α-酸)甲基-3-甲基咪唑磷钨酸离子液体催化剂混合后，加入过氧化氢溶液，充分搅拌反应结束后，油层在上面，水层在下面，容易分离；将分离出的水相冷藏结晶，有白色粉体析出，经抽滤、干燥即得壬二酸固体。本发明整个反应过程无需添加其他化学仪器、节约能耗，反应速度加快、节省时间，反应中无大量有机溶剂、绿色环保。本发明具有较高的反应收率，一步反应工艺简单，反应体系分离容易，有效降低了生产成本，对环境友好。
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