[发明专利]一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法

摘要

本发明公开一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法，步骤是：1.将装有样品的燃烧皿放到氧弹架上；2.氧弹中加入氢氧化钠溶液，向氧弹中注入氧气；3.连接点火电极；4.氧弹燃烧后，收集试液于烧杯中；5.加入氢氧化钠等溶液，用定性滤纸过滤，放置半小时进行电位滴定测量；6.将试液转入烧杯，放入搅拌子，插入电极，开动搅拌器；7.将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上，以0.03mL/s的速度滴人已确定滴人量的硝酸银标准溶液，记录硝酸银标准溶液用量；8.将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上。先以0.05mL/s的速度滴人硝酸银标准溶液，接近标定的终点电位时，以0.02mL/s速度滴定直至达到标定的终点电位。搅拌1min记下硝酸银标准溶液加人量；9.煤中氯含量的计算。

主权项

1.一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法，其具体步骤如下：第一步，将燃烧皿放到氧弹架上，连接点火丝；第二步，在氧弹中加入10mL氢氧化钠溶液，小心拧紧氧弹盖，向氧弹中注入氧气至2.8‑3.0MPa并保持15s以上；第三步，连接点火电极，通电点火、燃烧，燃烧时间不得少于15min；第四步，氧弹燃烧结束后冷却15min，小心开启放气阀，减压至常压，打开弹筒（弹筒内有若干煤样燃烧不充分，则实验作废）收集全部试液于100mL的烧杯中（控制试液不得高于100mL），通常取85mL左右；第五步，加入3滴溴甲酚绿指示剂，用5%氢氧化钠中和到指示剂刚变蓝，再加入1mL硫酸溶液，3mL硝酸钾饱和溶液和5mL氯化钠标准溶液，用定性滤纸过滤试液，定溶液于刻度，摇匀，放置半小时进行电位滴定测量；第六步，将制备的试液转入100mL烧杯中，放入搅拌子，插入银‑氯化银参比电极和指示电极，开动搅拌器；第七步，滴定终点电位标定：将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上，以0.03mL/s的速度滴人已确定滴人量的硝酸银标准溶液，记录此时的电位值，记录此时的硝酸银标准溶液用量；第八步，将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上，先以0.05mL/s的速度滴人硝酸银标准溶液，观察毫伏计显示的毫伏数，接近标定的终点电位时，以0.02mL/s速度滴定直至达到标定的终点电位，搅拌1min后记下硝酸银标准溶液加人量；第九步，煤中氯含量的计算。