[发明专利]一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法

说明书

本发明公开一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法，步骤是：1.将装有样品的燃烧皿放到氧弹架上；2.氧弹中加入氢氧化钠溶液，向氧弹中注入氧气；3.连接点火电极；4.氧弹燃烧后，收集试液于烧杯中；5.加入氢氧化钠等溶液，用定性滤纸过滤，放置半小时进行电位滴定测量；6.将试液转入烧杯，放入搅拌子，插入电极，开动搅拌器；7.将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上，以0.03mL/s的速度滴人已确定滴人量的硝酸银标准溶液，记录硝酸银标准溶液用量；8.将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上。先以0.05mL/s的速度滴人硝酸银标准溶液，接近标定的终点电位时，以0.02mL/s速度滴定直至达到标定的终点电位。搅拌1min记下硝酸银标准溶液加人量；9.煤中氯含量的计算。

技术领域

本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法。

背景技术

氯是一种非金属元素，位于元素周期表第三周期第VIIA族，属于卤族之一。氯气常温常压下为黄绿色气体，化学性质十分活泼，具有毒性。氯以化合态的形式广泛存在于自然界当中，对人体的生理活动也有重要意义。氯气为黄绿色气体，密度比空气大(3.214g/L)，熔点-101.0℃，沸点-34.4℃，有强烈的刺激性气味。这也给环境与经济带来较为严重的问题。从而可以研发出煤中氯含量的检测方法，以进一步控制煤中氯元素含量及降低有害气体排放。

目前对于煤中氯含量的检测，国内普遍使用高温燃烧水解法测定，这种方法可以较好吸附出煤中的氯元素与较为精准的测量出氯含量结果。在高温水解时，把煤样与石英砂混合燃烧，以氯化物形式转入冷凝水中，在这个过程中，煤中氯不能完全与之吸附，刚被吸附出氯可能又被煤灰等物质吸附回去了，另外水蒸气蒸发量与氧气流量会吹走较的小煤样，对测试结果影响较大，对测试结果影响较大。另一个问题就是实验周期较长，在高温水解过程中对300℃、600℃、800℃温区各进行燃烧水解5min，然后再送人高温区(1100℃级以上) 燃烧水解15min，总共30min，其测试效率较低。高温燃烧水解过程不能完全处理煤样中的氯含量，且实验周期冗长，最终影响测量结果的准确性及效率。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法，氯元素含量测定准确及测试效率高。

为达到上述目的，本发明技术方案如下：一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法，其特征包括以下步骤：

氧弹配置条件：耐卤素元素氟化氧弹，氧弹分解系统是根据DIN51577，DIN/EN14582标准使样品在密闭充氧的的氧弹中，充分燃烧，分解出所需要的元素或成分。而氧弹是由特殊材质、精制的不锈钢合金及自动再生的催化剂组合而成，能防止氧弹爆炸而伤到操作者，能够确保消解过程能顺利进行，使样品达到很好的消解效果，更重要是能防止氧弹对样品中的氯元素有吸附作用，一旦氧弹与氯元素起化学反应，则会影响测量结果。

试剂配置

a.氯化钠标准溶液，称取0.6596g的优级氯化钠放入烧杯并溶于少量水中，用水洗入2000mL 容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，储存；

b.硝酸银标准溶液(0.01411mol/L)，称取2.3969g的优级硝酸银放入烧杯并溶于少量水中，用水洗入1000mL容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，储存；

c.配置10g/L的氢氧化钠溶液，称取1g的优级氢氧化钠溶于100mL的水中；

d.溴甲酚绿指示剂(10g/L)，称取1g溴甲酚绿100mL乙醇中；

e.硫酸溶液，将1体积优级纯浓硫酸缓慢加入23体积水中，混匀；

f.硝酸钾饱和溶液，将足够量的优级纯硝酸钾溶于少量水中，继续加入硝酸钾直至不再溶解，且溶液中有一定量的固体硝酸钾存在。