[发明专利]一种纤维素纳米纤维及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810606436.3 申请日: 2018-06-13
公开(公告)号: CN108912230A 公开(公告)日: 2018-11-30
发明(设计)人: 蒋国军;倪冬;蒋一波 申请(专利权)人: 浙江工业大学之江学院
主分类号: C08B15/02 分类号: C08B15/02
代理公司: 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 代理人: 李静
地址: 312030 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种纤维素纳米纤维及其制备方法,所述纤维素纳米纤维的直径小于50nm,所述纤维素纳米纤维的长径比大于500;所述纤维素纳米纤维的制备方法包括以下步骤:首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理得到木质纤维材料粉末,然后通过化学去多糖处理,再通过机械分散处理结合化学预氧化处理,最后干燥后即得纤维素纳米纤维。本发明制备方法设计科学合理,操作简单,不仅可以高效的制备出长径比高、分布均匀的纤维素纳米纤维,还减少了化学试剂的使用量,降低了对环境的污染,可适用于工业化的大量生产。
搜索关键词: 纤维素纳米纤维 制备 木质纤维材料 长径比 预氧化处理 多糖处理 粉碎处理 化学试剂 机械分散 粉碎机 生物质 污染
【主权项】:
1.一种纤维素纳米纤维及其制备方法,其特征在于:所述纤维素纳米纤维的直径小于50nm,所述纤维素纳米纤维的长径比大于500;所述纤维素纳米纤维的制备方法包括以下步骤:步骤一,首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理,然后过80~100目筛,得到木质纤维材料粉末;步骤二,利用化学抽提的方法对步骤一得到的粉末进行处理,然后在搅拌条件下进行碱处理,碱处理温度为65~90℃,反应时间为1.5~2.5h;反应结束后过滤洗涤至中性,再在搅拌条件进行酸处理,酸处理温度为60~75℃,处理时间为0.5~1.5h;反应结束后过滤洗涤至中性,得到的纤维素分散液;步骤三,将步骤二得到的纤维素分散液通过匀浆机进行匀浆处理,处理时间为1~2h,然后将匀浆后的分散液配制成质量分数为1~2wt%的纤维素分散液,再将1~2wt%的纤维素分散液通过盘磨机进行盘磨处理,盘磨过程中盘磨机的动磨盘和定磨盘之间的间距控制在0.15~0.5mm之间,磨盘的转速控制在1500~1800r/min,盘磨处理时间为10~30min,处理温度控制在20~50℃,得到直径为0.5~2μm的纤维素分散液;步骤四,向步骤三得到纤维素分散液中加入TEMPO氧化体系进行氧化处理,氧化处理结束后,过滤洗涤至中性,配制成0.5~2wt%的纤维素分散液,然后用功率为1200~1800W的超声波粉碎机处理,处理时间为15~60min,即得到纤维素纳米纤维分散液;步骤五,将步骤四得到的纤维素纳米纤维分散液进行过滤,去掉底部的沉淀物,然后将过滤后的纤维素纳米纤维分散液通过离子交换柱处理,除去大直径的纤维素纳米纤维,得到均匀分散的纤维素纳米纤维分散液;步骤六,将步骤五得到纤维素纳米纤维分散液通过干燥处理,即得纤维素纳米纤维。
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