[发明专利]一种纤维素纳米纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于：所述纤维素纳米纤维的直径小于50nm，所述纤维素纳米纤维的长径比大于500；所述纤维素纳米纤维的制备方法包括以下步骤：

步骤一，首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理，然后过80～100目筛，得到木质纤维材料粉末；

步骤二，利用化学抽提的方法对步骤一得到的粉末进行处理，然后在搅拌条件下进行碱处理，碱处理温度为65～90℃，反应时间为1.5～2.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，再在搅拌条件进行酸处理，酸处理温度为60～75℃，处理时间为0.5～1.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，得到的纤维素分散液；

步骤三，将步骤二得到的纤维素分散液通过匀浆机进行匀浆处理，处理时间为1～2h，然后将匀浆后的分散液配制成质量分数为1～2wt％的纤维素分散液，再将1～2wt％的纤维素分散液通过盘磨机进行盘磨处理，盘磨过程中盘磨机的动磨盘和定磨盘之间的间距控制在0.15～0.5mm之间，磨盘的转速控制在1500～1800r/min，盘磨处理时间为10～30min，处理温度控制在20～50℃，得到直径为0.5～2μm的纤维素分散液；

步骤四，向步骤三得到纤维素分散液中加入TEMPO氧化体系进行氧化处理，氧化处理结束后，过滤洗涤至中性，配制成0.5～2wt％的纤维素分散液，然后用功率为1200～1800W的超声波粉碎机处理，处理时间为15～60min，即得到纤维素纳米纤维分散液；

步骤五，将步骤四得到的纤维素纳米纤维分散液进行过滤，去掉底部的沉淀物，然后将过滤后的纤维素纳米纤维分散液通过离子交换柱处理，除去大直径的纤维素纳米纤维，得到均匀分散的纤维素纳米纤维分散液；

步骤六，将步骤五得到纤维素纳米纤维分散液通过干燥处理，即得纤维素纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述生物质木质纤维材料为阔叶木木材、针叶木木材、竹材以及农作物秸秆中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中的化学抽提所用溶液为苯乙醇溶液或者石油醚乙醇溶液。

4.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中所用的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，所述步骤二中所用的酸为冰醋酸。

5.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤四中的TEMPO氧化体系为TEMPO/溴化钠/次氯酸钠氧化体系或者TEMPO/亚氯酸钠/次氯酸钠氧化体系。

6.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤四纤维素分散液在超声波处理过程中需要利用冰水浴处理将体系的温度控制在25～45℃，防止纤维素发生高温碳化。

7.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤六中的干燥处理为真空烘干处理、冷冻干燥处理或者超临界干燥处理中的一种。