[发明专利]一种三元金属介孔催化剂及其制备方法和用途在审

专利信息
申请号: 201810599022.2 申请日: 2018-06-12
公开(公告)号: CN108620115A 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 不公告发明人 申请(专利权)人: 北京京大律业知识产权代理有限公司
主分类号: B01J29/03 分类号: B01J29/03;B01J29/04;C07D401/04;C07D257/04;C01B39/08
代理公司: 北京市京大律师事务所 11321 代理人: 陶韬
地址: 100027 北京市东城*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明提供一种三元金属介孔催化剂及其制备方法和用途,所述制备方法包括步骤:(a)制备含锌介孔分子筛,(b)制备三元金属介孔催化剂。其通过结构形态、活性金属等的共同作用,而具有良好的催化效果,可用于四氮唑类化合物的合成中,且具有良好的循环稳定性,在四氮唑类化合物的合成领域中具有广阔的应用前景和研究价值。
搜索关键词: 制备 介孔催化剂 三元金属 四氮唑类化合物 介孔分子筛 循环稳定性 催化效果 合成领域 活性金属 结构形态 可用 合成 应用 研究
【主权项】:
1.一种三元金属介孔催化剂的制备方法,所述制备方法包括如下制备步骤:(a)制备含锌介孔分子筛将硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵分别配制成浓度均为1mol/L的水溶液,然后在磁力搅拌下按硅酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为10:2‑3的比例将上述两溶液进行搅拌混合,直至得到澄清溶液,调节澄清溶液的pH值至7‑8,继续搅拌10‑20分钟形成硅凝胶;将浓度为1mol/L的氯化锌水溶液缓慢滴入所述硅凝胶中,并继续搅拌10‑15分钟,得到混合凝胶,其中硅酸钠与氯化锌的摩尔比为100:5‑10;调节混合凝胶的pH值至9‑10,然后室温下继续搅拌1‑2小时;将所述混合凝胶转入内衬聚四氟乙烯的高压釜中,120‑150℃下水热反应12‑16小时,反应结束后使其自然冷却至室温;将产物过滤、洗涤至中性,在室温条件下干燥,得到白色粉末状的分子筛原粉前驱体;将所述分子筛原粉前驱体置于马弗炉中,自室温开始以2‑3℃/分钟的程序升温速率升温至450‑500℃,并在该温度下焙烧4‑5小时,得到含锌介孔分子筛;(b)制备三元金属介孔催化剂在带有回流冷凝管的反应釜中,按重量份计,加入100份所述含锌介孔分子筛、10‑20份溴化亚铜、5‑10份的三正丁基氯化锡或三甲基氯化锡,在适量异丙醇中加热搅拌回流反应5‑10小时,反应结束后抽滤得到沉淀,用去离子水充分洗涤并真空干燥,即得所述三元金属介孔催化剂。
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