[发明专利]1,2-二(2-(2;6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810566690.5 申请日: 2018-06-05
公开(公告)号: CN108558614A 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 陆婷婷;闫峥峰;马玲;汪营磊;陈斌 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07C41/09 分类号: C07C41/09;C07C41/40;C07C41/34;C07C43/205
代理公司: 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人: 徐茂梁
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷制备方法,包括以下步骤:(1)20℃搅拌,2,6‑二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入N,N‑二甲基甲酰胺中,加二环己基碳二亚胺,150℃反应36h,将反应溶液倒入水中静置24h,过滤得到棕色固体;(2)棕色固体溶于乙醚,升温至35℃,趁热滤去不溶物,冷却至‑15℃,降温48h,过滤溶液,得到白色粉末状固体,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。
搜索关键词: 乙烷 二甲基苯氧基 乙氧基 棕色固体 制备 过滤 二环己基碳二亚胺 白色粉末状固体 二甲基甲酰胺 二缩三乙二醇 二甲基苯酚 反应溶液 不溶物 水中 乙醚 冷却 合成
【主权项】:
1.1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法,1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示:以2,6‑二甲基苯酚和二缩三乙二醇为原料,其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示,包括以下步骤:(1)在温度20℃~30℃搅拌下,将2,6‑二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入到N,N‑二甲基甲酰胺中,再向其中加入二环己基碳二亚胺,在温度为130℃~160℃反应24h~48h,将反应溶液倒入水中静置12h~36h,过滤得到棕色固体;其中,二缩三乙二醇、2,6‑二甲氧基苯酚、二环己基碳二亚胺的质量比为1:1.79~2.00:3.00~3.50;(2)将棕色固体溶于乙醚,升温至30℃~35℃,趁热滤去不溶物,冷却至‑15℃~‑10℃,降温24h~72h,过滤溶液,得到白色粉末状固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。
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