[发明专利]1,2-二(2-(2;6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法在审
申请号: | 201810566690.5 | 申请日: | 2018-06-05 |
公开(公告)号: | CN108558614A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 陆婷婷;闫峥峰;马玲;汪营磊;陈斌 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C41/09 | 分类号: | C07C41/09;C07C41/40;C07C41/34;C07C43/205 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烷 二甲基苯氧基 乙氧基 棕色固体 制备 过滤 二环己基碳二亚胺 白色粉末状固体 二甲基甲酰胺 二缩三乙二醇 二甲基苯酚 反应溶液 不溶物 水中 乙醚 冷却 合成 | ||
1.1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法,1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示:
以2,6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇为原料,其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示,包括以下步骤:
(1)在温度20℃~30℃搅拌下,将2,6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入到N,N-二甲基甲酰胺中,再向其中加入二环己基碳二亚胺,在温度为130℃~160℃反应24h~48h,将反应溶液倒入水中静置12h~36h,过滤得到棕色固体;其中,二缩三乙二醇、2,6-二甲氧基苯酚、二环己基碳二亚胺的质量比为1:1.79~2.00:3.00~3.50;
(2)将棕色固体溶于乙醚,升温至30℃~35℃,趁热滤去不溶物,冷却至-15℃~-10℃,降温24h~72h,过滤溶液,得到白色粉末状固体1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。
2.根据权利要求1所述的1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法,包括以下步骤:
(1)20℃搅拌下,将2,6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入到N,N-二甲基甲酰胺中,再向其中加入二环己基碳二亚胺,在温度为150℃反应24h,将反应溶液倒入水中静置24h,过滤得到棕色固体,其中,二缩三乙二醇、2,6-二甲氧基苯酚、二环己基碳二亚胺的质量比为1:1.80:3.20;
(2)将棕色固体溶于乙醚,升温至35℃,趁热滤去不溶物,冷却至-15℃,降温48h,过滤溶液,得到白色粉末状固体1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。
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