[发明专利]一种醚类高保水型聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种醚类高保水型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)酯化反应；(2)单体共混；(3)共聚反应；(4)中和反应。本发明的制备方法通过将葡萄糖与第一化合物的酯化产物、不饱和含氟单体一起共聚接枝到聚羧酸分子链中，所制得的聚羧酸减水剂分子结构中引入葡萄糖酯结构、氟苯基结构、磷酸基结构、氨基结构等，在这几种结构的相互协同作用下，使得本发明的聚羧酸减水剂具有高保水性，能够有效锁住混凝土中的水份，控制酯基的水解速度，不会滞后泌水，且混凝土流动性稳定。

主权项

1.一种醚类高保水型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)酯化反应：将葡萄糖、第一化合物、阻聚剂和催化剂加入到反应釜中混合，在氮气保护下，于100～120℃下反应恒温0.5～5h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，即得到酯化产物和未反应的第一化合物的混合物；上述第一化合物为2‑氨基‑4‑甲基‑5‑磷‑3‑戊烯酸、2‑氨基‑4‑甲基‑5‑磷‑3‑戊烯酸乙酯、2‑氨基‑4‑甲基‑5‑磷‑3‑戊烯酸甲酯、2‑氨基‑4‑甲基‑5‑磷‑3‑戊烯酸丙酯、2‑氨基‑4‑乙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸乙酯、2‑氨基‑4‑乙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸丙酯、2‑氨基‑4‑乙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸甲酯、2‑氨基‑4‑甲基‑5‑膦酰戊‑3‑烯酸、2‑氨基‑5‑膦酰戊‑3‑烯酸、1‑氨基‑3‑膦酰‑2‑环戊烯‑1‑羧酸、1‑氨基‑3‑膦酰‑3‑环戊烯‑1‑羧酸中的至少一种；(2)单体共混：将步骤(1)制得的混合物、不饱和含氟小单体、分子量为400～6000的聚醚大单体和不饱和羧酸或不饱和羧酸酐混合，并加入水使得其溶解，得到共聚单体混合物溶液；上述含氟小单体为3‑氟肉桂酸甲酯、4‑氟肉桂酸甲酯、3‑(2‑氟苯基)丙‑2‑烯酸乙酯、3‑(4‑氟苯基)‑丙烯酸乙酯、3‑(3‑氟苯基)丙烯酸乙酯、3‑(3‑氟苯基)丙烯酸乙酯、4‑氨基‑3‑氟烯丙基苯甲酸酯、5‑(4‑氟‑苯基)‑2‑戊烯酸甲酯、2‑氟‑4‑甲氧基肉桂酸甲酯、2，3‑二氟肉桂酸乙酯、3‑(2，4‑二氟苯基)丙烯酸乙酯、3‑(3，5‑二氟苯基)丙烯酸乙酯、3‑(2‑乙基‑4‑氟苯基)丙烯酸乙酯中的至少一种；分子量为400～6000的聚醚大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种；上述不饱和羧酸或不饱和羧酸酐为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、衣康酸、马来酸酐、衣康酸酐中的至少一种；(3)共聚反应：将上述共聚单体混合物溶液、引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应，反应温度为5～70℃，滴加时间为0.5～5.0h，滴加完毕后保温0～4.0h，得共聚产物；该步骤和步骤(2)所用水的总量使得该共聚产物的质量浓度为20～80％；(4)中和反应：将步骤(3)制得的共聚产物用碱调节pH至5～7，即得所述醚类高保水型聚羧酸减水剂。