[发明专利]一种2，4-二氟苯胺的生产方法

摘要

本发明公开了一种2，4‑二氟苯胺的生产方法，起始原料为2，4‑二氟苯甲酰胺、氢氧化钾溶液、3‑甲基环丁砜、三乙醇胺和次氯酸钙溶液，包括以下步骤制备而成：（1）降解反应；（2）蒸馏；（3）精馏。本发明的合成反应过程不需催化剂，反应温度较低，反应产率较高，反应产物可通过简单蒸馏或精馏即可分离，制备方法具有工艺简单、环境友好等特点。

主权项

1.一种2，4‑二氟苯胺的生产方法，其特征在于，起始原料为2，4‑二氟苯甲酰胺、氢氧化钾溶液、3‑甲基环丁砜、三乙醇胺和次氯酸钙溶液，包括以下步骤制备而成：（1）降解反应：将2，4‑二氟苯甲酰胺、氢氧化钾溶液和次氯酸钙溶液进行降解反应；将氢氧化钾溶液和次氯酸钙溶液先投入反应釜中，控制氢氧化钾溶液和次氯酸钙溶液的温度降至‑3℃以下时，向反应釜投入2，4‑二氟苯甲酰胺进行反应；投入2，4‑二氟苯甲酰胺后，当反应釜内温度快速升至62‑68℃，然后下降至20‑25℃时，取反应釜内物料样品分析，当物料样品中的2，4‑二氟苯甲酰胺质量浓度少于1‑1.5%时，则终止反应；（2）蒸馏：将降解反应后的生成物，经过水蒸汽升温至125‑130℃的方法蒸发后，冷却分层取得2，4‑二氟苯胺粗品；具体操作为：将物料抽至具有夹套的蒸馏釜，向夹套内通入温度为125‑130℃的蒸汽进行蒸馏，当馏出物无油珠现象时，向夹套内通入冷却水将蒸馏接收釜降至常温，然后将蒸馏接收釜内物料接收静置，取下层，即为2，4‑二氟苯胺粗品；（3）精馏：在2，4‑二氟苯胺粗品中加入三乙醇胺和3‑甲基环丁砜，真空条件下精馏得2，4‑二氟苯胺纯品；具体操作为：将2，4‑二氟苯胺粗品、三乙醇胺和3‑甲基环丁砜以（80‑90）：（1‑2）:1的质量比置于精馏釜中，开启真空系统和冷凝器冷却水，当冷凝器出口真空度稳定在大于0.06‑0.1MPa时，开启精馏釜蒸汽，控制压力0.15±0.001MPa；当精馏釜内2，4‑二氟苯胺粗品开始沸腾时，调节蒸汽控制精馏釜内温度为90‑98℃，当精馏釜的塔顶温度稳定后保持全回流0.5‑1小时，然后以每小时10‑15kg的速度缓缓出料；当没有馏出物时，将产品接收至接收釜；精馏过程中，保持冷凝器出口为常温；精馏结束后半闭蒸汽，开冷却水降温，当精馏釜温度隆至40℃以下时关闭真空系统。