[发明专利]一种虎杖苷的提取分离方法

摘要

本发明公开了一种虎杖苷提取分离的方法，该方法以虎杖叶为原料，采用醇提、乙醚脱酯、水溶过滤、树脂柱层析分离等工艺过程，制得含量在70%以上的虎杖苷，分离效果显著，再通过简单的重结晶就可以得到含量98%以上的产品；本方法工艺简单，回收率高，纯度高，适合工业化生产。

主权项

1.一种虎杖苷的提取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将干燥虎杖叶粉碎后，按每公斤虎杖叶粉添加5～7L乙醇‑水溶液的比例，在虎杖叶粉中加入乙醇‑水溶液，然后在50～60℃下浸提4～6小时，过滤，滤渣再次用乙醇‑水溶液50～60℃下浸提1～2次，收集合并滤液，滤液经浓缩回收乙醇得到浸膏，浸膏密度为1.15～1.20；（2）在浸膏中边搅拌边加入其质量5～7倍的乙醚，加完后继续搅拌10～15min，静置2～4h，除去乙醚层，剩余物再用浸膏质量4～6倍的乙醚重复提取2～3次；乙醚提取后的糖浆状物挥干除去乙醚；（3）在除去乙醚的提取物中加入其质量 8～10倍的水，加热煮沸搅拌20～35min后，倒出水提取液，剩余物再用提取物质量6～8倍的水重复煮沸提取2～3次，合并水提取液，静置12小时后，抽取上清液，过滤；（4）滤液通过R型树脂柱吸附虎杖苷，树脂柱先用水洗，然后用质量浓度20～25%的洗脱液洗脱杂质，最后用质量浓度30～35%的洗脱液，加压洗脱，收集虎杖苷段洗脱液，浓缩，干燥即得到虎杖苷粗品，其中洗脱液为乙醇‑水溶液、甲醇‑水溶液或丙酮‑水溶液；（5）将虎杖苷粗品用乙酸乙酯重结晶2～3次，真空干燥即得虎杖苷。