[发明专利]一种虎杖苷的提取分离方法

说明书

本发明公开了一种虎杖苷提取分离的方法，该方法以虎杖叶为原料，采用醇提、乙醚脱酯、水溶过滤、树脂柱层析分离等工艺过程，制得含量在70%以上的虎杖苷，分离效果显著，再通过简单的重结晶就可以得到含量98%以上的产品；本方法工艺简单，回收率高，纯度高，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种从虎杖叶中提取分离虎杖苷的方法，属于化合物分离领域。

背景技术

虎杖苷又叫白黎芦醇苷（Polydatin），主要来源于蓼科植物虎杖的干燥根茎和根，化学名为3,4'-5-Trihydroxystilbene-3-beta-D-glucopyranoside，其化学结构式如式I所示；虎杖苷是一种天然活性成分，虎杖苷具有镇咳、去痰、平喘、抗菌、清除自由基、调血脂、降低胆固醇的功效。因其能抑制溶酶体酶的释放故而对金黄色葡萄球菌、卡他球菌、甲型或乙型链球菌、大肠杆菌等有抑制作用。改善微循环，阻止微循环中白细胞粘,降血脂、抗脂质过氧化，从而对心血管系统具有影响；对呼吸系统具有止咳,平喘作用；对消化系统具有保肝利胆作用；另外还有抗病原微生物作用、抗菌作用、抗病毒作用、抗肿瘤作用、抗氧化作用。

式I；

虎杖苷的提取已见于很多报道，主要从虎杖根中提取，而从虎杖叶中提取虎杖苷的研究资料却很少；虎杖苷在虎杖根中含量较高，因此生产方法都是以虎杖根为原料，从而造成了资源的枯竭；其实虎杖叶中的虎杖苷含量并不低，基本在2.0%左右，高的能达到4%，完全可以作为提取虎杖苷的原料；但虎杖叶中含有羟基蒽醌类成分、二苯乙烯类成分、黄酮类、香豆素类化合物、甾醇、色素和鞣质等，其中主要有大黄素、大黄、大黄素-6-甲醚、大黄素3-D-葡萄糖苷和叶绿素等。叶中的杂质比较多，成分复杂，从虎杖叶中提取虎杖苷难度大，参照虎杖根中提取分离虎杖苷的方法，不能从叶中得到纯度高的虎杖苷；因此开发一种从虎杖叶中提取、分离虎杖苷的工艺，保护资源，提高资源利用率，是很有必要的。

发明内容

本发明目的在于提供一种从虎杖叶中提取分离虎杖苷的方法，该方法以虎杖叶为原料；通过以下技术方案实现本发明目的：

（1）将干燥虎杖叶粉碎后，按每公斤虎杖叶粉添加5～7L乙醇-水溶液的比例，在虎杖叶粉中加入乙醇-水溶液，然后在50～60℃下浸提4～6小时，过滤，滤渣再次用乙醇-水溶液50～60℃下浸提1～2次，收集合并滤液，滤液经浓缩回收乙醇得到浸膏，浸膏密度为1.15～1.20；

（2）在浸膏中边搅拌边加入其质量5～7倍的乙醚，加完后继续搅拌10～15min，静置2～4h，除去乙醚层，剩余物再用浸膏质量4～6倍的乙醚重复提取2～3次；乙醚提取后的糖浆状物挥干除去乙醚；

（3）在除去乙醚的提取物中加入其质量 8～10倍的水，加热煮沸搅拌20～35min后，倒出水提取液，剩余物再用提取物质量6～8倍的水重复煮沸提取2～3次，合并水提取液，静置12小时后，抽取上清液，过滤；

（4）滤液通过R型树脂柱吸附虎杖苷，树脂柱先用水洗，然后用质量浓度20～25%的洗脱液洗脱杂质，最后用质量浓度30～35%的洗脱液，加压洗脱，收集虎杖苷段洗脱液，浓缩，干燥即得到虎杖苷粗品，其中洗脱液为乙醇-水溶液、甲醇-水溶液或丙酮-水溶液；

（5）将虎杖苷粗品用乙酸乙酯重结晶2～3次，真空干燥即得虎杖苷。

所述虎杖叶粉碎为20～40目。

所述步骤（1）中乙醇-水溶液的质量浓度为70～75%。

所述R型树脂为Chroma-R204树脂，目数为100～120目。

所述步骤（4）中用2～3倍柱体积的水洗柱子，用2～3倍柱体积的质量浓度20～25%的洗脱液洗柱子。