[发明专利]一种虎杖苷的提取分离方法有效
申请号: | 201810534608.0 | 申请日: | 2018-05-30 |
公开(公告)号: | CN108440616B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 杨丽梅;郭占伟;杨杰;陈谷林 | 申请(专利权)人: | 云南海沣药业有限公司 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08 |
代理公司: | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人: | 苏芸芸 |
地址: | 651107 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 虎杖 提取 分离 方法 | ||
1.一种虎杖苷的提取分离方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将干燥虎杖叶粉碎后,按每公斤虎杖叶粉添加5~7L乙醇-水溶液的比例,在虎杖叶粉中加入乙醇-水溶液,然后在50~60℃下浸提4~6小时,过滤,滤渣再次用乙醇-水溶液50~60℃下浸提1~2次,收集合并滤液,滤液经浓缩回收乙醇得到浸膏,浸膏密度为1.15~1.20;
(2)在浸膏中边搅拌边加入其质量5~7倍的乙醚,加完后继续搅拌10~15min,静置2~4h,除去乙醚层,剩余物再用浸膏质量4~6倍的乙醚重复提取2~3次;乙醚提取后的糖浆状物挥干除去乙醚;
(3)在除去乙醚的提取物中加入其质量 8~10倍的水,加热煮沸搅拌20~35min后,倒出水提取液,剩余物再用提取物质量6~8倍的水重复煮沸提取2~3次,合并水提取液,静置12小时后,抽取上清液,过滤;
(4)滤液通过R型树脂柱吸附虎杖苷,树脂柱先用水洗,然后用质量浓度20~25%的洗脱液洗脱杂质,最后用质量浓度30~35%的洗脱液,加压洗脱,收集虎杖苷段洗脱液,浓缩,干燥即得到虎杖苷粗品,其中洗脱液为乙醇-水溶液、甲醇-水溶液或丙酮-水溶液;
(5)将虎杖苷粗品用乙酸乙酯重结晶2~3次,真空干燥即得虎杖苷;
所述R型树脂为Chroma-R204树脂,粒径为100~120目;
所述步骤(1)中乙醇-水溶液的质量浓度为70~75%。
2.根据权利要求1所述的虎杖苷的提取分离方法,其特征在于:虎杖叶粉碎为20~40目。
3.根据权利要求1所述的虎杖苷的提取分离方法,其特征在于:步骤(4)中用2~3倍柱体积的水洗柱子,用2~3倍柱体积的质量浓度20~25%的洗脱液洗柱子。
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