[发明专利]一种利用施莱克管合成高精度羧酸的方法在审
| 申请号： | 201810532911.7 | 申请日： | 2018-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN108821963A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 程桂平 | 申请（专利权）人： | 程桂平 |
| 主分类号： | C07C51/15 | 分类号： | C07C51/15 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100301 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种利用施莱克管合成高精度羧酸的方法，包括：步骤1:取一个干燥的25mL施莱克管;步骤2:称量29.2mg的双环戊二烯基二氯化锆加入到施莱克管中;步骤3:将施莱克管接在双排管上。 | ||
| 搜索关键词： | 羧酸 双环戊二烯基二氯化锆 合成 双排管 称量 管接 | ||
【主权项】：
1.一种利用施莱克管合成高精度羧酸的方法，包括：步骤1:取一个干燥的25mL施莱克管;步骤2:称量29.2mg的双环戊二烯基二氯化锆加入到施莱克管中;步骤3:将施莱克管接在双排管上;步骤4:50°C下油泵抽真空半个小时;步骤5:然后用氮气置换空气5次;步骤6:加入2.1mg的氢氯二茂锆,并加入严格除水的2ml的对苯二甲酸二甲酯;步骤7:加入2mL经严格除水的1,4‑环氧丁烷；步骤8：用液氮丙酮浴将反应体系冷却到‑78°C;步骤9：在氮气保护下滴加1.1mL的乙基氯化镁，再加入1mmol的单取代烯烃；步骤10：‑78°C下反应1h，撤去液氮丙酮浴，自然升至室温，搅拌24h；步骤11：然后用长针头将干燥的二氧化碳通入反应体系中进行鼓泡；步骤12：半小时后，用水淬灭反应，再将水相pH值调至3~4；步骤13：用丙烯酸乙酯萃取三次，每次10mL，经过无水硫酸镁干燥、真空抽滤后得到羧酸产物。
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