[发明专利]一种烟嘧磺隆原药的合成方法有效
| 申请号： | 201810524634.5 | 申请日： | 2018-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN108558830B | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 邓照西 | 申请（专利权）人： | 河南恒诚药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 郑州德勤知识产权代理有限公司 41128 | 代理人： | 王莉 |
| 地址： | 472100 河南省三门峡市陕州区产*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种烟嘧磺隆原药的合成方法，其包括以下四步：N,N‑二甲基烟酰胺的合成、N,N‑二甲基烟酰胺的氧化、2‑脲基‑4，6‑二甲氧基嘧啶的磺酰化和烟嘧磺隆原药的合成，所以，该合成方法路线比较短，从而使得成本比较低；上述原药的合成方法的收率高、且合成条件温合、避免了使用高毒高污染的三氯氧磷、氯气、光气等原料，绿色安全，可实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 原药 合成 烟嘧磺隆 二甲基烟酰胺 合成方法路线 氯气 成本比较 合成条件 三氯氧磷 高污染 磺酰化 甲氧基 光气 收率 嘧啶 脲基 安全 | ||
【主权项】：
1.一种烟嘧磺隆原药的合成方法，其包括以下步骤：N,N‑二甲基烟酰胺的合成 以烟酸和二甲胺为原料，在第一催化剂的作用下和常温的条件下，反应得到N,N‑二甲基烟酰胺固体；N,N‑二甲基烟酰胺的氧化 将所述N,N‑二甲基烟酰胺固体与有机酸性剂混合，然后在75～100℃的条件下滴加双氧水溶液进行氧化，得到N,N‑二甲基烟酰胺的氧化混合体系；2‑脲基‑4，6‑二甲氧基嘧啶的磺酰化 以2‑脲基‑4，6‑二甲氧基嘧啶和二氯化砜为原料，在第二催化剂的作用下和0～10℃的条件下发生磺化反应，得到2‑[（氨基甲酰）氨基磺酰氯]‑4,6‑二甲氧基嘧啶固体，其中，所述第二催化剂为三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼或氯化锌；烟嘧磺隆原药的合成 将所述2‑[（氨基甲酰）氨基磺酰氯]‑4,6‑二甲氧基嘧啶固体加入到所述N,N‑二甲基烟酰胺的氧化混合体系中，在50～100℃的条件下反应得到烟嘧磺隆原药。
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