[发明专利]一种膨胀石墨与氧化铅复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种膨胀石墨与氧化铅复合材料及其制备方法，所述膨胀石墨与氧化铅复合材料的重量百分比为膨胀石墨10％—40％；氧化铅60％—90％；所述膨胀石墨与氧化铅复合材料的制备方法，包括膨化处理、氧化处理、超声复合、水热反应、冷冻干燥、煅烧成型；本发明采用可膨胀石墨与铅盐通过本发明设计有复合工艺方法，制备铅碳超级电极材料；使无机非金属材料和金属材料之间紧密均匀结合，复合材料导电性强，活性物质疏松性大，有效防止传统掺杂工艺中的脱碳问题，避免引起电池诸多负面影响，增加电池负极的电导率和活性物质的利用率，为无机非金属材料和金属材料之间的结合提供了一种新的复合路线和工艺。

主权项

1.一种膨胀石墨与氧化铅复合材料及其制备方法，其特征在于，所述膨胀石墨与氧化铅复合材料，包括膨胀石墨、氧化铅，所述膨胀石墨与氧化铅复合材料的重量百分比为：膨胀石墨：10％—40％；氧化铅：60％—90％；所述膨胀石墨与氧化铅复合材料的制备方法，包括膨化处理、氧化处理、超声复合、水热反应、冷冻干燥、煅烧成型，其特征在于：a、膨化处理，选取一定量的可膨胀石墨，置于马弗炉中，在一定温度下进行加热，所述可膨胀石墨受热膨胀，膨化后成为蠕虫状的膨胀石墨；b、氧化处理，将步骤1中的膨胀石墨置于容器内，加入混合酸溶液，所述混合酸为硝酸和硫酸，所述硝酸与硫酸的配比为3:1，将容器置于油浴上加热至120℃，并且保温条件下进行连续搅拌4小时；然后将容器内的反应物冷却至室温，采用去离子水反复清洗至PH＝7为止；然后将反应物置于烘箱中，在70℃温度下烘干，得到粉体状的氧化石墨；c、超声复合，将步骤2中的氧化石墨与去离子水配制成浓度为2mg/ml的氧化石墨溶液，取确定量的氧化铅，配制成浓度为1mol/l的铅溶液；依据体积比8：5的比例，量取氧化石墨溶液置于超声波分散器中，进行超声分散2小时；超声分散后，量取比例数量的铅溶液倒入超声波分散器中的氧化石墨溶液中，搅拌混合均匀，并进行超声分散；得到氧化石墨与氧化铅复合而成的悬浮液；d、水热反应，将步骤3中的悬浮液转移至水热反应釜中，在200℃温度条件下，在反应釜中对悬浮液进行加热处理，并保温18小时，使得水热反应充分完成，取出反应物冷却至室温，得到无规则的复合浆料；e、冷冻干燥，将步骤4中的复合浆料置于容器内，将容器在烘箱中去除水分，烘干温度为50℃，烘干时间为8—15分钟；然后将初步除水后的复合浆料放入到低温冻干机中冷冻干燥处理，得到复合冻干粉体；f、煅烧成型，将步骤5中的冻干粉体置于管式炉中，在惰性气体氮气的保护下，进行热处理；采用快速加热流程，升温速度为20℃/s，煅烧温度范围为310℃—510℃，进行煅烧，达到设定温度后保温1小时，得到膨胀石墨与氧化铅复合材料成品。