[发明专利]一种溶胶凝胶法制备Bi2/3

摘要

本发明涉及一种溶胶凝胶法制备Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体的方法，主要包括以下步骤：称量无水碳酸钾和五氧化二钽，装入圆柱形坩埚中熔融，得到乳白色熔块；再将乳白色熔块溶解于去离子水中，并向溶液中逐渐滴入硝酸生成水合Ta2O5白色沉淀；再抽滤分离、洗涤水合Ta2O5白色沉淀备用，将水合Ta2O5加入到柠檬酸水溶液，滴加过氧化氢溶液，形成澄清钽的柠檬酸水溶液；称取Bi(NO3)3·5H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ti(C4H9O)4，将Cu(NO3)2·3H2O完全溶解于钽的柠檬酸水溶液中形成溶液1；称取乙二醇溶液，向其缓慢滴加Ti(C4H9O)4，再加入Bi(NO3)3·5H2O，形成溶液2；将溶液1滴加到溶液2中滴加氨水形成凝胶；经煅烧、研磨制得Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体。具有粉体颗粒粒径细小均匀、合成温度低、烧结结晶性能好、烧结特性佳等特点。

主权项

1.一种溶胶凝胶法制备Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体的方法，其特征在于主要包括以下步骤：（1）按照4.5~7:1的摩尔比，准确称量无水碳酸钾和五氧化二钽，混合均匀，装入圆柱形坩埚中，置于马弗炉850~950℃熔融3~8小时，得到乳白色熔块；（2）将步骤（1）的乳白色熔块溶解于500mL去离子水中，静置6~12小时，用吸管取出上层澄清溶液，并向溶液中逐渐滴入硝酸，调整其pH值为2~3，确保全部生成水合Ta2O5白色沉淀；（3）抽滤分离、洗涤步骤（2）的水合Ta2O5白色沉淀备用，按照柠檬酸与总金属阳离子摩尔比为1~4：1准确配置柠檬酸水溶液，然后将水合Ta2O5加入到柠檬酸水溶液，滴加适量过氧化氢溶液，并于水浴加热、搅拌，使水合Ta2O5完全溶解，形成澄清钽的柠檬酸水溶液；（4）根据通式Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12的化学计量分别称取Bi(NO3)3·5H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ti(C4H9O)4，将Cu(NO3)2·3H2O完全溶解于钽的柠檬酸水溶液中，水浴加热、搅拌至澄清，形成溶液1；（5）按照乙二醇与柠檬酸摩尔比为1~3:1称取乙二醇溶液，向其缓慢滴加Ti(C4H9O)4，不断搅拌混合30分钟，再加入Bi(NO3)3·5H2O，继续搅拌混合1小时，形成溶液2；（6）将溶液1缓慢滴加到溶液2中，充分搅拌混合20~30分钟，然后滴加氨水，调节pH值至6~7，并于水浴加热、搅拌反应6~10小时，形成凝胶；（7）将所得凝胶进行干燥，经煅烧、研磨制得Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体。