[发明专利]一种溶胶凝胶法制备Bi2/3有效

专利信息
申请号: 201810472207.7 申请日: 2018-05-17
公开(公告)号: CN108558401B 公开(公告)日: 2021-08-17
发明(设计)人: 刘洋;曾杰城;张储君;黎载波 申请(专利权)人: 韶关学院
主分类号: C04B35/495 分类号: C04B35/495;C04B35/624;C04B35/462;C04B35/626
代理公司: 韶关市雷门专利事务所 44226 代理人: 周胜明
地址: 512005 广东省韶关市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 溶胶 凝胶 法制 bi base sub
【权利要求书】:

1.一种溶胶凝胶法制备Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体的方法,其特征在于主要包括以下步骤:

(1)按照4.5~7:1的摩尔比,准确称量无水碳酸钾和五氧化二钽,混合均匀,装入圆柱形坩埚中,置于马弗炉850~950℃熔融3~8小时,得到乳白色熔块;

(2)将步骤(1)的乳白色熔块溶解于500mL去离子水中,静置6~12小时,用吸管取出上层澄清溶液,并向溶液中逐渐滴入硝酸,调整其pH值为2~3,确保全部生成水合Ta2O5白色沉淀;

(3)抽滤分离、洗涤步骤(2)的水合Ta2O5白色沉淀备用,按照柠檬酸与总金属阳离子摩尔比为1~4:1准确配置柠檬酸水溶液,然后将水合Ta2O5加入到柠檬酸水溶液,滴加适量过氧化氢溶液,并于水浴加热、搅拌,使水合Ta2O5完全溶解,形成澄清钽的柠檬酸水溶液;

(4)根据通式Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12的化学计量分别称取Bi(NO3)3·5H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ti(C4H9O)4,将Cu(NO3)2·3H2O完全溶解于钽的柠檬酸水溶液中,水浴加热、搅拌至澄清,形成溶液1;

(5)按照乙二醇与柠檬酸摩尔比为1~3:1称取乙二醇溶液,向其缓慢滴加Ti(C4H9O)4,不断搅拌混合30分钟,再加入Bi(NO3)3·5H2O,继续搅拌混合1小时,形成溶液2;

(6)将溶液1缓慢滴加到溶液2中,充分搅拌混合20~30分钟,然后滴加氨水,调节pH值至6~7,并于水浴加热、搅拌反应6~10小时,形成凝胶;

(7)将所得凝胶进行干燥,经煅烧、研磨制得Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体。

2.如权利要求1所述溶胶凝胶法制备Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体的方法,其特征在于:步骤(3)水合Ta2O5白色沉淀洗涤6~8次,经抽滤后的液体pH为7~8。

3.如权利要求1所述溶胶凝胶法制备Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体的方法,其特征在于:步骤(3)所述过氧化氢溶液与柠檬酸摩尔比为2~3:1。

4.如权利要求1所述溶胶凝胶法制备Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体的方法,其特征在于:步骤(3)(4)(6)水浴加热温度为65~85℃。

5.如权利要求1所述溶胶凝胶法制备Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体的方法,其特征在于:步骤(7)干燥温度为90~150℃,干燥时间为4~30小时;煅烧制度为:将干燥的样品自室温起,以2~4℃/min速率升温至500~800℃,保温4~10小时,随炉冷却。

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