[发明专利]一种疏水阻燃环氧树脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810465439.X 申请日: 2018-05-16
公开(公告)号: CN108587068B 公开(公告)日: 2019-10-15
发明(设计)人: 李宝铭;王婷玉;王肖利 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C08L63/00 分类号: C08L63/00;C08L83/04;C08K3/04
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福*** 国省代码: 福建;35
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摘要: 发明公开了一种疏水阻燃环氧树脂及其制备方法,属于功能高分子材料制备技术领域。其是以羟基硅油作为疏水剂,以石墨烯和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)作为阻燃剂,通过化学键合的方法将羟基硅油、石墨烯和DOPO型环氧树脂连接起来,再经固化制备而成。所得环氧树脂具备优异的疏水性、阻燃性和力学性能,垂直燃烧等级达到V‑0级,表面接触角提高到107.6~117.5°,拉伸强度为49.5~53.9 MPa,冲击强度为6.8~12.6 kJ/m2,同时具有无毒、环保的特点,可以用于户外或者潮湿的苛刻环境中,应用前景广阔。
搜索关键词: 制备 环氧树脂 阻燃环氧树脂 羟基硅油 石墨烯 疏水 功能高分子材料 应用前景广阔 制备技术领域 表面接触角 化学键合 苛刻环境 力学性能 磷杂菲 疏水剂 疏水性 阻燃剂 阻燃性 氧化物 拉伸 固化 潮湿 户外 无毒 垂直 燃烧 环保
【主权项】:
1.一种疏水阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于:以羟基硅油作为疏水剂,以石墨烯和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物DOPO作为阻燃剂,通过化学键合的方法将羟基硅油、石墨烯和DOPO型环氧树脂连接起来,再经固化制备而成;具体包括以下步骤:(1)将0.01~0.1 g氧化石墨烯GO加入到100~500 mL二甲苯中,室温超声1~4 h,制备GO的分散液;向上述分散液中加入10~50 g 羟基硅油和0.1~0.5 g二月硅酸二丁基锡DBTDL,室温继续超声10~30 min, 升温至80~100 ℃,机械搅拌反应6~12 h,产物经过滤、二甲苯洗涤,在60 ℃下真空干燥24 h,制备石墨烯/羟基硅油杂化材料;(2)将4~10 g步骤(1)制备的杂化材料、80~100 g DOPO型环氧树脂、1~2 g 硅烷偶联剂KH550和0.04~0.1 g DBTDL依次加入单口锥形瓶中,在60~80 ℃下抽真空搅拌反应2~4 h,得到未固化的石墨烯/羟基硅油/DOPO型环氧树脂复合物;(3)将80~100 g步骤(2)制备的复合物、40~60 g固化剂和0.3~0.5 g催化剂加入到聚四氟乙烯烧杯中,50~70 ℃加热搅拌混合均匀后,倒入预热好的模具中,于烘箱中真空除去气泡后,于100~140 ℃保温固化1~2 h,再于120~160 ℃保温固化4~8 h,固化结束后固化物随炉冷却,脱模取样,即得所述疏水阻燃环氧树脂。
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