[发明专利]一种N-[2-(2-硫酸酯基乙基)乙砜基]-4-氨基苯磺酰胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种中间体N‑[2‑(2‑硫酸酯基乙基)乙砜基]‑4‑氨基苯磺酰胺的合成方法，N‑[2‑(2‑羟基乙基)乙砜基]‑4‑硝基苯磺酰胺、水合肼、Ni（NO3）2·6H2O、NaCl、NaAc为主要原料，本发明的合成工艺采用N‑[2‑(2‑羟基乙基)乙砜基]‑4‑硝基苯磺酰胺在催化剂的作用下经水合肼还原后硫酸酯化得到目标中间体产物，整个反应过程量膜扩散和内扩散两个步骤控制，从而为产物分子的选择性提高提供了条件，因此，抑制了副反应的发生，产物的收率也大幅提高。

主权项

1.一种N‑[2‑(2‑硫酸酯基乙基)乙砜基]‑4‑氨基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在250ml三口烧瓶中加入N‑[2‑(2‑羟基乙基)乙砜基]‑4‑硝基苯磺酰胺，加入乙醇/二氯乙烷混合剂体积比1:1,45℃磁力搅拌下将其溶解呈透明溶液，然后加入Fe3O4@Ni‑L催化剂，接着升温至65℃，缓慢的滴加水合肼，2h滴加完毕，继续65℃保温搅拌3h；步骤2、反应结束溶液呈无色透明，底部黑色为催化剂粉末，趁热抽滤，滤饼用少量无水乙醇洗涤，得透明溶液，冷却至室温，‑4℃冷藏过夜，抽滤，滤饼用无水乙醇重结晶，得白色固体；步骤3、将上述结晶固体于60℃烘8h，充分干燥后研成粉末，上述白色固体于圆底烧瓶中，加入浓度98%的浓硫酸，40℃机械搅拌反应0.5h；步骤4、然后升温至60℃反应6h，反应结束得黑棕色粘稠液，将该反应液冷却至室温，加入冰水，析出固体得到中间体N‑[2‑(2‑硫酸酯基乙基)乙砜基]‑4‑氨基苯磺酰胺。