[发明专利]一种N-[2-(2-硫酸酯基乙基)乙砜基]-4-氨基苯磺酰胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种中间体N‑[2‑(2‑硫酸酯基乙基)乙砜基]‑4‑氨基苯磺酰胺的合成方法，N‑[2‑(2‑羟基乙基)乙砜基]‑4‑硝基苯磺酰胺、水合肼、Ni（NO₃）₂·6H₂O、NaCl、NaAc为主要原料，本发明的合成工艺采用N‑[2‑(2‑羟基乙基)乙砜基]‑4‑硝基苯磺酰胺在催化剂的作用下经水合肼还原后硫酸酯化得到目标中间体产物，整个反应过程量膜扩散和内扩散两个步骤控制，从而为产物分子的选择性提高提供了条件，因此，抑制了副反应的发生，产物的收率也大幅提高。

技术领域

本发明涉及一种N-[2-(2-硫酸酯基乙基)乙砜基]-4-氨基苯磺酰胺的合成方法,属于化工合成领域。

背景技术

现存的活性染料还存在染料利用率低、染色时需要使用大量无机盐、在中间体及其染料合成中产生大量有色污水、染料中间体收率较低等所引起一些资源浪费和工业污染等问题，并

N-[2-(2-硫酸酯基乙基)乙砜基]-4-氨基苯磺酰胺的结构式：

,是具有合适的碳链长度的活性染料中间体的分子结构，使染料结构结构排列更规整，与纤维反应性好且固色率高的中间体，提高N-[2-(2-硫酸酯基乙基)乙砜基]-4-氨基苯磺酰胺合成产率距今有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中间体N-[2-(2-硫酸酯基乙基)乙砜基]-4-氨基苯磺酰胺的合成方法，该方法在优化条件下能催化N-[2-(2-羟基乙基)乙砜基]-4-硝基苯磺酰胺和水合肼的反应,具有较高的产物收率。

一种中间体N-[2-(2-硫酸酯基乙基)乙砜基]-4-氨基苯磺酰胺的合成方法，包括以下步骤：

步骤1、在250ml三口烧瓶中加入10.0g N-[2-(2-羟基乙基)乙砜基]-4-硝基苯磺酰胺，加入120ml乙醇/二氯乙烷混合剂体积比1:1,45℃磁力搅拌下将其溶解呈透明溶液，然后加入1.8gFe₃O₄@Ni-L催化剂，接着升温至65℃，缓慢的滴加水合肼14.1ml，2h滴加完毕，继续65℃保温搅拌3h；

步骤2、反应结束溶液呈无色透明，底部黑色为催化剂粉末，趁热抽滤，滤饼用少量无水乙醇洗涤，得透明溶液，冷却至室温，-4℃冷藏过夜，抽滤，滤饼用无水乙醇重结晶，得白色固体；

步骤3、将上述结晶固体于60℃烘8h，充分干燥后研成粉末，称6.2g上述白色固体于250ml的圆底烧瓶中，加入4.5ml浓度98%的浓硫酸，40℃机械搅拌反应0.5h；

步骤4、然后升温至60℃反应6h，反应结束得黑棕色粘稠液，将该反应液冷却至室温，加入30ml冰水，析出固体得到中间体N-[2-(2-硫酸酯基乙基)乙砜基]-4-氨基苯磺酰胺。

所述的Fe₃O₄@Ni-L催化剂制备方法如下：

步骤1、将2.3g Ni（NO₃）₂·6H₂O和0.94g NaCl溶解到80ml的乙二醇中，搅拌5min，形成澄清的绿色溶液。然后将0.44g Fe₃O₄加入其中，超声分散15 min；

步骤2、分散完成后再加入10.5g NaAc剧烈搅拌20min，将其转移到反应釜中190℃下反应8h，冷却到室温，收集产物，并用乙醇和去离子水反复冲洗3次，60℃下干燥24 h，得到Fe₃O₄@Ni-L。