[发明专利]一种Si3

摘要

本发明涉及一种Si3N4纳米线的表面改性方法，通过在Si3N4纳米线表面制备碳层和碳纳米管层，使得Si3N4纳米线的表面由光滑状态转变为粗糙状态，并且表面呈现出多孔结构。此外，在Si3N4纳米线表面施加的碳层和碳纳米管层基本由碳元素组成，该元素成分与碳/碳复合材料的热解碳基体的化学成分一致，因而从表面形貌和表面化学成分两方面促进了Si3N4纳米线与热解碳基体的界面结合，从而使得碳/碳复合材料的压缩强度大幅提高，提高最大值达到124％。

主权项

1.一种Si3N4纳米线的表面改性方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将碳毡用无水乙醇超声清洗5‑10min并烘干；步骤2：将二茂铁和聚硅氮烷加入到二甲苯中，其中聚硅氮烷与二甲苯的体积比为1:4～1:8，二茂铁与聚硅氮烷的摩尔比为1:4～1:6，搅拌后所得混合液体；步骤3：将步骤1处理后的碳毡完全浸没入混合液体中，在室温下浸泡5‑7h，然后取出后在温度为60‑70℃的条件下烘干12‑14h；步骤4、将步骤3处理后的碳毡置于水平管式炉中进行热处理：首先抽真空，通入流速为60～70sccm的氮气，以4～5℃/min的升温速度升温至300～350℃并保温60～70min，以6～6.5℃/min的升温速度升温至1430～1500℃并保温180～240min。以4‑5℃/min的速度降温至250～350℃，自然冷却至室温后关闭氮气；步骤5：将步骤4处理后的材料再置于真空管式炉中，首先抽真空至真空度为5～15KPa，然后通入流量为150～250ml/min的氩气，使真空表示数保持在‑0.085至‑0.095之间，然后以8～12℃/min的升温速度升温至1070～1100℃，通入流速为20～30L/h甲醇，并保温10～15min；保温时间结束后，停止通入甲醇，冷却至300～350℃时关闭真空泵，关闭氩气；体系自然冷却至室温后，向体系充入氩气至恢复常压状态；步骤6：将步骤5处理后的材料再置于高温炉中，首先抽真空，然后通入流速为300～400sccm的氩气，然后以7～8℃/min的升温速度升温至850～900℃；将酒精、乙二胺与二茂铁的混合液体以10～15ml/h的注射速度注入高温炉中，注射时间为40～50min；停止后保温30～40min；体系随炉冷却至250～350℃时关闭氩气；体系自然冷却至室温后取出样品，即完成Si3N4纳米线的表面改性；所述混合液体：先将酒精与乙二胺按照体积比为4:1混合，再将二茂铁加入搅拌均匀，其中二茂铁浓度为0.1g/ml。