[发明专利]一种Si3有效

专利信息
申请号: 201810453753.6 申请日: 2018-05-14
公开(公告)号: CN108640700B 公开(公告)日: 2021-04-02
发明(设计)人: 张磊磊;朱非晏;李贺军;管科杰;张雨雷 申请(专利权)人: 西北工业大学
主分类号: C04B35/83 分类号: C04B35/83;C04B35/628
代理公司: 西北工业大学专利中心 61204 代理人: 王鲜凯
地址: 710072 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 si base sub
【权利要求书】:

1.一种Si3N4纳米线的表面改性方法,其特征在于步骤如下:

步骤1:将碳毡用无水乙醇超声清洗5-10min并烘干;

步骤2:将二茂铁和聚硅氮烷加入到二甲苯中,其中聚硅氮烷与二甲苯的体积比为1:4~1:8,二茂铁与聚硅氮烷的摩尔比为1:4~1:6,搅拌后所得混合液体;

步骤3:将步骤1处理后的碳毡完全浸没入混合液体中,在室温下浸泡5-7h,然后取出后在温度为60-70℃的条件下烘干12-14h;

步骤4、将步骤3处理后的碳毡置于水平管式炉中进行热处理:首先抽真空,通入流速为60~70sccm的氮气,以4~5℃/min的升温速度升温至300~350℃并保温60~70min,以6~6.5℃/min的升温速度升温至1430~1500℃并保温180~240min, 以4-5℃/min的速度降温至250~350℃,自然冷却至室温后关闭氮气;

步骤5:将步骤4处理后的材料再置于真空管式炉中,首先抽真空至真空度为5~15KPa,然后通入流量为150~250mL /min的氩气,使真空表示数保持在-0.085至-0.095之间,然后以8~12℃/min的升温速度升温至1070~1100℃,通入流速为20~30L/h甲醇,并保温10~15min;保温时间结束后,停止通入甲醇,冷却至300~350℃时关闭真空泵,关闭氩气;体系自然冷却至室温后,向体系充入氩气至恢复常压状态;

步骤6:将步骤5处理后的材料再置于高温炉中,首先抽真空,然后通入流速为300~400sccm的氩气,然后以7~8℃/min的升温速度升温至850~900℃;将酒精、乙二胺与二茂铁的混合液体以10~15mL /h的注射速度注入高温炉中,注射时间为40~50min;停止后保温30~40min;体系随炉冷却至250~350℃时关闭氩气;体系自然冷却至室温后取出样品,即完成Si3N4纳米线的表面改性;

所述混合液体:先将酒精与乙二胺按照体积比为4:1混合,再将二茂铁加入搅拌均匀,其中二茂铁浓度为0.1g/mL 。

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