[发明专利]一种基于多齿氮杂环三氮唑-偶氮生色团比率比色检测痕量Cu2+

摘要

本发明涉及一种基于多齿氮杂环三氮唑‑偶氮生色团比率比色检测痕量Cu2+的方法，包括：多齿配体显色剂3,5‑二‑2’,4’,6’‑三羟基苯基偶氮三氮唑的制备及其对环境水样中痕量Cu2+的检测；向10mL的容量瓶依次加入浓度为4.0×10–5mol/L目标染料标准溶液1.0mL、无水乙醇2.0mL,pH值值为7.0的混合磷酸盐缓冲溶液1.0mL及待测铜样品1.0mL，定容，摇匀，空白试剂(未加待测样品)作参比，1cm比色皿，测量300～800nm范围内的吸收光谱，根据600nm和396nm处吸光度比值(A600/A396)计算待测样品中痕量Cu2+的含量。本方法具有操作简单，响应速度快，分区间线性范围宽，背景吸收干扰小等，可快速、准确地用于水环境痕量Cu2+的即时检测。

主权项

1.一种基于多齿氮杂环三氮唑‑偶氮生色团比率比色检测痕量Cu2+的方法，包括：(1)多齿显色剂3,5‑二‑2’,4’,6’‑三羟基苯基偶氮三氮唑的制备分别称(量)取0.01g(1.01×10–4mol)3,5‑二氨基三氮唑于50mL圆底烧瓶中，加入1.0mL水和0.5mL乙醇混合物使其完全溶解，用浓盐酸调节pH值1～2，在冰水浴恒温0～5℃条件下，缓慢滴加0.3mL含有0.0146g(2.12×10–4mol)的NaNO2水溶液，恒温反应30min后,加入0.006g(0.1mol)尿素除去过量的NaNO2；再向反应体系中缓慢滴加入0.02534g(2.02×10–4mol)间苯三酚，并控制pH值为8.0；室温下继续反应2h，抽滤，得粗产物，再经碱性水溶液溶解、酸性条件下结晶的方法制得橙黄色固体；(2)多齿3,5‑二‑2’,4’,6’‑三羟基苯基偶氮三氮唑标准溶液的配制称取上述橙黄色固体0.0015g，溶于100mL N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)中，配制成浓度为4.0×10–5mol·L–1多齿3,5‑二‑2’,4’,6’‑三羟基苯基偶氮三氮唑标准溶液，在4℃下避光保存，使用时稀释到所需浓度；(3)Cu2+标准溶液的配制称取CuSO4·5H2O晶体0.025g，溶于100mL双重蒸馏水中，配置成浓度为1.0mmol L–1的Cu2+标准溶液，在4℃下保存，使用时稀释到所需浓度；(4)环境水样的制备随机量取三处环境的水各1000.0mL，分别依次用孔径为4μm的微孔过滤膜过滤除去悬浮固体，再经氮吹浓缩法浓缩到10.0mL，制得不同的环境水样，分别标记为水样1，水样2和水样3，室温下保存，备用；(5)果汁或蔬菜汁的制备称取100.0g新鲜水果或蔬菜，用自来水洗净、晾干后，切成0.5厘米大小的方块后，用商业榨汁机榨汁后，将所得的汁液用2,000转速的离心机离心20min，收集上清液，在4℃下保存，备用；(6)样品中Cu2+浓度的测定向10mL的容量瓶依次加入2.0mL无水乙醇、1.0mL浓度为4.0×10–5mol/L的多齿3,5‑二‑2’,4’,6’‑三羟基苯基偶氮三氮唑标准溶液、1.0mL pH值为7.0的混合磷酸盐缓冲溶液和1.0mL待测样品，加双重蒸馏水定容至刻度线，摇匀，空白试剂作参比，测量300～800nm范围内的吸收光谱，根据600nm和396nm处吸光度比值(A600/A396)计算待测样品中痕量Cu2+的含量。