[发明专利]一种基于多齿氮杂环三氮唑-偶氮生色团比率比色检测痕量Cu2+

权利要求书

1.一种基于多齿氮杂环三氮唑-偶氮生色团比率比色检测痕量Cu²⁺的方法，包括：

(1)多齿配体显色剂3,5-二-2’,4’,6’-三羟基苯基偶氮三氮唑的制备

分别称取0.01g，1.01×10^–4mol 3,5-二氨基三氮唑于50mL圆底烧瓶中，加入1.0mL水和0.5mL乙醇混合物使其完全溶解，用浓盐酸调节pH值1～2，在冰水浴恒温0～5℃条件下，缓慢滴加0.3mL含有0.0146g，2.12×10^–4mol的NaNO₂水溶液，恒温反应30min后,加入0.006g，0.1mol尿素除去过量的NaNO₂；再向反应体系中缓慢滴加入0.02534g，2.02×10^–4mol间苯三酚，并控制pH值为8.0；室温下继续反应2h，抽滤，得粗产物，再经碱性水溶液溶解、酸性条件下结晶的方法制得橙黄色固体；

(2)多齿配体显色剂3,5-二-2’,4’,6’-三羟基苯基偶氮三氮唑标准溶液的配制

称取上述橙黄色固体0.0015g，溶于100mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配制成浓度为4.0×10^–5mol·L^–1多齿配体显色剂3,5-二-2’,4’,6’-三羟基苯基偶氮三氮唑标准溶液，在4℃下避光保存，使用时稀释到所需浓度；

(3)Cu²⁺标准溶液的配制

称取CuSO₄·5H₂O晶体0.025g，溶于100mL双重蒸馏水中，配置成浓度为1.0mmol L^–1的Cu²⁺标准溶液，在4℃下保存，使用时稀释到所需浓度；

(4)环境水样的制备

随机量取三处环境的水各1000.0mL，分别依次用孔径为4μm的微孔过滤膜过滤除去悬浮固体，再经氮吹浓缩法浓缩到10.0mL，制得不同的环境水样，分别标记为水样1，水样2和水样3，室温下保存，备用；

(5)果汁或蔬菜汁的制备

称取100.0g新鲜水果或蔬菜，用自来水洗净、晾干后，切成0.5厘米大小的方块后，用商业榨汁机榨汁后，将所得的汁液用2,000转速的离心机离心20min，收集上清液，在4℃下保存，备用；

(6)样品中Cu²⁺浓度的测定

向10mL的容量瓶依次加入2.0mL无水乙醇、1.0mL浓度为4.0×10^–5mol/L的多齿3,5-二-2’,4’,6’-三羟基苯基偶氮三氮唑标准溶液、1.0mLpH值为7.0的混合磷酸盐缓冲溶液和1.0mL待测样品，加双重蒸馏水定容至刻度线，摇匀，空白试剂作参比，测量300～800nm范围内的吸收光谱，根据600nm和396nm处吸光度比值(A₆₀₀/A₃₉₆)计算待测样品中痕量Cu²⁺的含量。

2.根据权利要求1所述的一种基于多齿氮杂环三氮唑-偶氮生色团比率比色检测痕量Cu²⁺的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的多齿配体显色剂3,5-二-2’,4’,6’-三羟基苯基偶氮三氮唑系通过偶氮双键将多齿功能基团三氮唑及均三苯酚偶联起来。

3.根据权利要求1所述的一种基于多齿氮杂环三氮唑-偶氮生色团比率比色检测痕量Cu²⁺的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的多齿配体显色剂3,5-二-2’,4’,6’-三羟基苯基偶氮三氮唑是在冰水浴0～5℃、pH值8.0条件下，以均三苯酚、3,5-二氨基三氮唑和亚硝酸钠为原料，搅拌反应2h制得。

4.根据权利要求1所述的一种基于多齿氮杂环三氮唑-偶氮生色团比率比色检测痕量Cu²⁺的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的多齿配体显色剂3,5-二-2’,4’,6’-三羟基苯基偶氮三氮唑通过调控溶剂的酸碱性重结晶提纯。