[发明专利]一种Volasertib中间体1-环丙基甲基哌嗪的制备方法有效
| 申请号： | 201810404792.7 | 申请日： | 2018-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN108341792B | 公开（公告）日： | 2021-09-17 |
| 发明（设计）人： | 刘同昶;俞菊荣 | 申请（专利权）人： | 苏州莱克施德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/023 | 分类号： | C07D295/023;C07D295/03 |
| 代理公司： | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人： | 金迪 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种Volasertib中间体1‑环丙基甲基哌嗪的制备方法，包括以下步骤：S1、在惰性溶剂中加入N‑Boc‑哌嗪以及三乙胺或吡啶，滴加环丙甲酰氯，反应完毕后加水萃取获得有机相，浓缩去除有机溶剂得到固体；S2、将S1中获得的固体加入醚类溶剂中，再加入硼氢化钠，滴加三氟化硼‑乙醚进行反应，淬灭后萃取，浓缩去除有机溶剂得到固体；S3、将S2中获得的固体加入醇类溶剂，滴加浓盐酸进行反应，然后用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液碱化，萃取后浓缩得到化合物1‑环丙基甲基哌嗪。本发明原料易得且成本低，操作简单，安全性高，产品质量好且收率高，便于大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 volasertib 中间体 丙基 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种Volasertib中间体1‑环丙基甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：在惰性溶剂中依次加入N‑Boc‑哌嗪以及三乙胺或吡啶，然后在0℃‑10℃下滴加环丙甲酰氯进行反应，反应完毕后加水萃取获得有机相，浓缩去除有机溶剂得到固体的4‑(环丙烷羰基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯；S2：将S1中获得的固体4‑(环丙烷羰基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯加入醚类溶剂中，再加入硼氢化钠，在0℃‑10℃下滴加三氟化硼‑乙醚进行反应，淬灭后萃取，浓缩去除有机溶剂得到固体的N‑Boc‑4‑(环丙基甲基)哌嗪；S3：将S2获得的固体N‑Boc‑4‑(环丙基甲基)哌嗪加入醇类溶剂，在40℃‑60℃下滴加浓盐酸进行反应，然后用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液碱化，萃取后浓缩得到化合物1‑环丙基甲基哌嗪。反应方程式为：![]()
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