[发明专利]一种镍包覆碳纳米管复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种镍包覆碳纳米管复合材料的制备方法，包括：（1）碳纳米管研磨、浓硝酸浸泡、氢氟酸清洗去杂；（2）加敏化液敏化，超声、搅拌4‑20分钟，过滤，所述敏化液由SnCl2和HCl配制；（3）加活化液活化，超声、搅拌下活化7‑30分钟活化完成后过滤，所述活化液由Pb(NO3)2和HNO3配制；（4）加镍化液、还原剂，调pH至8.5‑9.5，升温至65‑75℃，搅拌反应1‑4小时，过滤洗涤至中性，氮气保护下380℃热处理4小时，即得镍包覆碳纳米管，所述镍化液、还原剂及pH调节剂均由发明人自配；本发明制得的镍包覆碳纳米管复合材料镀层均匀性、连续性好，结合力强，金属晶粒大小可控，适合推广应用。

主权项

1.一种镍包覆碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于依次由下述步骤组成：（1）称取适量碳纳米管置于玛瑙研钵式研磨器中研磨0.5‑2小时，转入玻璃容器中，加入质量分数为69%的浓硝酸溶液浸没碳纳米管，在室温下搅拌12‑24小时，过滤后蒸馏水冲洗至中性，再将碳纳米管转入塑料容器中，加入质量分数为30‑40%的氢氟酸溶液，在室温下搅拌6‑12小时，过滤后蒸馏水冲洗至中性，于65‑75℃下烘干；（2）在步骤（1）处理后的碳纳米管中加入碳纳米管质量40‑100倍的敏化液进行敏化处理，敏化过程中先开启超声波振荡器2‑10分钟，再开启磁力搅拌器2‑10分钟；敏化完成后过滤；所述敏化液中SnCl2的质量浓度为20‑40g/L，HCl的质量浓度为50‑200g/L；（3）在敏化处理后的碳纳米管中加入碳纳米管质量60‑120倍活化液进行活化，活化过程中先开启超声波振荡器2‑10分钟，再开启磁力搅拌器5‑20分钟；活化完成后过滤；所述活化液中 Pb(NO3)2的质量浓度为0.2‑0.8g/L，HNO3的质量浓度为70‑280g/L；（4）在活化处理后的碳纳米管中加入碳纳米管质量150‑400倍的镍化液，再向镍化液中加入碳纳米管质量100‑260倍的还原剂，用pH调节剂调pH至8.5‑9.5，搅拌下加热升温至65‑75℃，磁力搅拌下反应1‑4小时，过滤后用蒸馏水洗涤至中性，再置于石英舟中在氮气保护下于380℃下热处理4小时，即得镍包覆碳纳米管，所述镍包覆碳纳米管的包覆层均匀连续，光滑致密，金属镍颗粒粒径为50‑150nm；上述步骤（4）中所述镍化液是由镍盐、络合剂和铵盐配制而成，镍化液中含镍盐10‑50g/L，含络合剂10‑40g/L，含铵盐10‑50g/L，所述还原剂是采用质量浓度为10‑50g/L的联氨，所述pH调节剂是由尿素和质量分数为5‑6%的氨水按质量比为1:1的比例配制而成；所述镍盐是采用氯化镍、硫酸镍或醋酸镍中的任意两种；所述铵盐是由氯化铵与硫酸铵两种原料配制而成；所述络合剂是采用焦磷酸铵或酒石酸钾钠。