[发明专利]一种5-单硝酸异山梨酯的制备方法有效
| 申请号： | 201810382449.7 | 申请日： | 2018-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN110407846B | 公开（公告）日： | 2021-09-14 |
| 发明（设计）人： | 刘东伟;陈成富;朱健波 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种5‑单硝酸异山梨酯的合成方法。所述方法包括步骤：以异山梨醇为原料，TMSCl与硝酸盐作硝化剂在三氯化铝的作用下对脱水山梨醇选择性硝化5‑位羟基，反应完毕，将反应液倒入冰水中，调节pH值至中性，滤除沉淀，分相，水相有机溶剂萃取分液，有机相加入干燥剂干燥，活性炭脱色，减压浓缩至干，即得到高纯度的5‑单硝酸异山梨酯。本发明方案反应条件温和，硝化选择性高，后处理简单，产品收率和纯度高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝酸 山梨 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5‑单硝酸异山梨酯的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：将异山梨醇、TMSCl和适量有机碱低温混合搅拌反应一段时间，控温下，再加入三氯化铝和硝酸盐对异山梨醇选择性硝化5‑位羟基，保持低温至反应完毕后，将反应液倒入冰水中，调节pH值至中性，滤除沉淀，分相，水相用有机溶剂萃取分液，有机相加入干燥剂干燥，活性炭脱色，减压浓缩至干，即得到高纯度的5‑单硝酸异山梨酯；反应式如下：![]()
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