[发明专利]一种利用硅粉生产正硅酸乙酯的方法

摘要

本发明公开了一种利用硅粉生产正硅酸乙酯的方法，属于正硅酸乙酯生产技术领域。本发明以氧化亚铜、氧化铜、氯化铜和铜粉为催化剂活性物质，将活性物质加入异丙醇钛醇溶液中后滴加无水乙醇，搅拌后过滤，得滤渣干燥后在氮气保护下焙烧得催化剂，将催化剂、硅粉和乙醇在氮气保护下置于反应釜中反应，在反应过程中通过不断排出气体来调节反应釜中的压力，本发明生产工艺简单，硅粉转化率高，得到的正硅酸乙酯纯度高，品质好，硅粉转化率达到96.8％以上，正硅酸乙酯纯度达到99.9％以上，对正硅酸乙酯的研究具有突破性进步。

主权项

1.一种利用硅粉生产正硅酸乙酯的方法，其特征在于，具体生产步骤为：(1)分别称取3～5g氧化亚铜、1～2g氧化铜、1～3g氯化铜和1～4g铜粉，混合均匀后得催化剂活性物质；(2)配制150～250g异丙醇钛醇溶液；(3)将步骤(1)得到的催化剂活性物质加入步骤(2)的异丙醇钛醇溶液中，搅拌1～3小时后滴加80～120mL的无水乙醇，继续搅拌10～12小时后过滤，收集滤渣，将滤渣置于80℃条件下烘干，将烘干后的滤渣在通入氮气隔绝空气的条件下焙烧，焙烧后得催化剂；(4)按质量比0.1～0.3：12～15：90～100称取催化剂、硅粉与乙醇，将硅粉、乙醇和催化剂依次加入高压反应釜中，关闭好高压反应釜，打开进气阀和排气阀，开始充入氮气，充入氮气3～6分钟后关闭排气阀，继续充入氮气，当反应釜内压力达到0.6～0.8MPa后关闭进气阀并开始加热；(5)在加热升温的同时，打开排气阀缓慢排出气体，当温度达到160～170℃，通过排气调整釜内压力保持在0.6～0.8MPa，随后温度缓慢升至180℃，在这个状态下保温反应，反应过程中继续不断排气保持釜内压力不变，反应完成后降温，降温至50℃时取出反应物，过滤得反应液，利用蒸馏装置提取分离出正硅酸乙酯。