[发明专利]一种用有机溶剂结晶精制己内酰胺的方法

摘要

本发明公开了一种用有机溶剂结晶精制己内酰胺的方法。具体为采用溶剂结晶与重结晶将含杂己内酰胺水溶液通过苯萃取得到的己内酰胺苯溶液进行蒸发结晶与重结晶获得高品质己内酰胺，苯经过精制进行循环使用。本发明采用溶剂结晶与重结晶实现含杂己内酰胺的精制提纯，过程能耗低，产品收率高，工艺流程短，设备投资低、产品质量好，成品各项指标如色度、酸碱度、挥发性碱含量，紫外吸收值，高锰酸钾氧化值等均可稳定达到国标优级品要求，同时“三废”排放少，环境污染小。

主权项

1.一种用有机溶剂结晶精制己内酰胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)原料预处理从粗酰胺油制备单元将粗酰胺油用低温循环水降温至15～35℃后，连续送入固液分离设备，获得的固体用步骤(6)送来的工艺水溶解后送回粗酰胺油制备单元，液体进入精密过滤器过滤后控制连续送入萃取塔上部，同时步骤(2)送来的结晶母液送入萃取塔的中部，用步骤(5)送来的精苯做萃取剂，按萃取剂与粗酰胺油质量比2～4:1送入萃取塔底部，在控制萃取塔底部的相界位稳定的条件下，在萃取塔顶获得温度40～55℃的含苯质量分数为70～95％的己内酰胺苯溶液即苯—己溶液，萃取塔底连续排出的废水一送至步骤(6)进行处理；(2)一级结晶与分离将步骤(1)中的苯—己溶液连续送入一级蒸发结晶器，控制温度35～65℃、绝压压力2～20kpa，将一级蒸发结晶器中的固液混合物连续增浓至固体质量分数20％～50％送至固液分离设备进行固液分离，获得一级结晶固体和一级结晶母液，其中一级蒸发结晶器蒸出的气相经冷凝收集后为杂苯一送至步骤(5)进行精馏处理；一级结晶母液的0～100％送至步骤(1)的萃取塔中部；剩余母液返回一级蒸发结晶器，上述过程中，分析检测一级结晶固体290nm、390nm紫外吸收值、酸碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；(3)二级结晶与分离将步骤(2)获得的一级结晶固体与步骤(5)送来的精苯配制成含己内酰胺质量分数为15～50％的苯己溶液后，连续送入二级蒸发结晶器，控制温度35～65℃、绝压压力2～20kpa、液相中结晶固体经稠厚器增浓至结晶固体质量分数20～50％的条件下，连续送至固液分离设备进行固液分离，获得二级结晶固体和二级结晶母液，其中二级结晶器蒸出的气相经冷凝收集后为杂苯二送至步骤(5)进行精馏处理；二级结晶母液的0～100％送至一级蒸发结晶器，或送至步骤(1)的萃取塔中部，剩余母液返回二级蒸发结晶器；上述过程中，分析检测二级结晶固体290nm、390nm紫外吸收值、酸碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；(4)干燥与包装将从步骤(3)中得到的二级结晶固体连续送至真空干燥器进行真空脱苯和脱水干燥；控制真空干燥器温度35～55℃、绝压压力2～15kpa，当分析检测固体己内酰胺水含量≤300ppm后，送至成品固体包装单元，包装获得固体己内酰胺产品，其中真空干燥器的蒸发气相经冷凝液收集后为杂苯三送至步骤(5)进行精馏处理；上述过程中，分析检测固体己内酰胺产品如下指标：290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值、凝固点、铁质量含量、环己酮肟质量含量，并按指标进行分级；(5)苯溶剂精制将步骤(2)、(3)、(4)、(6)送来的杂苯一、杂苯二、杂苯三杂苯四混合后连续送入精馏塔，控制精馏塔顶压力为常压、温度为80～81℃、回流比0.3～0.4，塔顶气相经冷凝变为液体，温度控制40～50℃，冷凝后的液体经分相获得有机相为精苯，无机相为含杂及含苯的废水二送至步骤(6)进行回收处理；精苯做为萃取剂送至步骤(1)的萃取塔底部，剩余部分送至步骤(3)做为溶剂使用；塔底为含杂质较高的粗苯送步骤(6)进行处理；(6)废水处理将步骤(1)萃取塔底连续排出的废水、步骤(5)精馏塔顶气相冷凝后分出的水相为废水二及精馏塔底含杂较高的粗苯送入废水汽提塔，控制塔顶压力为常压、温度为80～81℃，塔顶气相经冷凝变为液体分相后有机相作为杂苯四送至步骤(5)进行精馏处理，水相作为工艺水送至步骤(1)用于溶解固液分离出的固体，塔釜为废有机杂质浓缩液送废液焚烧装置做燃料燃烧产生水蒸气作为能源使用。