[发明专利]一种用有机溶剂结晶精制己内酰胺的方法

说明书

本发明公开了一种用有机溶剂结晶精制己内酰胺的方法。具体为采用溶剂结晶与重结晶将含杂己内酰胺水溶液通过苯萃取得到的己内酰胺苯溶液进行蒸发结晶与重结晶获得高品质己内酰胺，苯经过精制进行循环使用。本发明采用溶剂结晶与重结晶实现含杂己内酰胺的精制提纯，过程能耗低，产品收率高，工艺流程短，设备投资低、产品质量好，成品各项指标如色度、酸碱度、挥发性碱含量，紫外吸收值，高锰酸钾氧化值等均可稳定达到国标优级品要求，同时“三废”排放少，环境污染小。

技术领域

本发明涉及一种有机物的精制提纯方法，具体就是一种己内酰胺的精制提纯方法。

背景技术

己内酰胺是一种重要的有机化工原料，主要用作生产聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纤维的原料，还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸和月桂氮卓酮等，用途十分广泛，同时限于其下游产品特征，对做为原料的己内酰胺在质量方面要求较高。目前，工业上主流的己内酰胺生产工艺为环己酮肟化再重排，然后通过分离、精制得到合格产品。

目前各生产厂家采用的粗己内酰胺精制方法是经中和、萃取(含溶剂蒸馏)、反萃、离子交换、加氢、蒸发浓缩、预蒸馏、蒸馏等工序，生产出成品己内酰胺。这种精制工艺在萃取过程中，随萃余相(水相残液)排出大部分的无机杂质和水溶性有机杂质，随后在反萃过程中随萃余相(有机溶剂相)带出大部分的油溶性有机杂质，后续的离子交换单元除进一步脱除无机杂质并吸附少量有机杂质，其余的杂质在蒸发浓缩、预蒸馏和蒸馏单元被进一步脱除，沸点较低及与水共沸的杂质随含少量己内酰胺的多效蒸发冷凝水、闪蒸冷凝水和预蒸馏冷凝水一同返回到前面的中和结晶工序，以减少己内酰胺的损失，沸点较高的杂质则留在多级蒸馏的残液中，也被返回到前面的中和结晶工序，以回收其中的己内酰胺。从反萃过程出来的萃余相是含一定杂质量的有机溶剂，为避免有机溶剂中的杂质含量积累，通过蒸馏将萃取剂精制后再循环使用。上述的传统精制工艺过程虽然能够获得高纯度的己内酰胺产品，但存在流程长、投资大、工艺控制复杂、产品质量稳定保证难度大、能耗高、离子交换废液排放量大，导致环保压力大、加氢过程安全风险高等比较明显的缺点，尤其是该精制工艺中为避免己内酰胺的损失，富含低沸点轻杂质及与水共沸类杂质的三效蒸发、闪蒸及预蒸馏的凝液因含有一定量的己内酰胺需要回收而被返回至前面的中和结晶工序中后，重新循环进入粗产品精制系统，同时富含高沸点重杂质的蒸馏残液也因含有一定量的己内酰胺需要回收而被返回至前面的中和结晶工序中后，也重新循环进入粗产品精制系统，这种为保证收率而牺牲质量的传统精制工艺在当今提倡“高效、优质、低耗、环保”的形势下，迫切需要进行适宜的改进和提升。

发明内容

本发明的目的是针对现有工艺的不足，提供一种高效精制提纯己内酰胺的便捷方法，以提高产品己内酰胺的品质，简化工艺流程、提高产品收率、降低能耗、降低生产成本，降低环保处理费用。

本发明解决其技术问题采取的技术方案是，采用一种通过在有机溶剂中结晶己内酰胺的方法，包括以下步骤：

(1)原料预处理

从粗酰胺油制备单元将粗酰胺油用低温循环水降温至15～35℃后，连续送入固液分离设备，获得的固体用步骤(6)送来的工艺水溶解后送回粗酰胺油制备单元，液体进入精密过滤器过滤后控制连续送入萃取塔上部，同时步骤(2)送来的结晶母液送入萃取塔的中部，用步骤(5)送来的精苯做萃取剂，按萃取剂与粗酰胺油质量比2～4:1送入萃取塔底部，在控制萃取塔底部的相界位稳定的条件下，在萃取塔顶获得温度40～55℃的含苯质量分数为70～95％的己内酰胺苯溶液即苯—己溶液，萃取塔底连续排出的废水一送至步骤(6)进行处理；

(2)一级结晶与分离