[发明专利]一种两性壳聚糖基绿色絮凝材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种两性壳聚糖基绿色絮凝材料的制备方法。采用方法的要点是将壳聚糖通过苯甲醛合成中间体从而对氨基进行保护，在碱性条件下，以一氯乙酸作为改性剂，将羧甲基引入壳聚糖中的羟基上，以硫酸铈为引发剂接枝二甲基二烯丙基氯化铵，从而引入季铵盐基团，制备得到两性壳聚糖基绿色絮凝材料。其对不同水体污染物均表现出优异的絮凝效果，与商用聚合氯化铝和聚丙烯酰胺相比，具有更好的絮凝能力，同时也解决了商用絮凝剂二次污染的问题，具有较好的应用价值和市场前景。

主权项

1.一种两性壳聚糖基绿色絮凝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将壳聚糖溶于醋酸溶液中，在机械搅拌作用下缓慢滴入苯甲醛和甲醇混合液，在70～80℃条件下搅拌3～5h，冷却至室温，用乙醇或甲醇洗涤，60℃真空干燥，得到苯甲酰基壳聚糖中间体；2)将步骤1)中得到的苯甲酰基壳聚糖中间体装入反应瓶中，加入一定量氢氧化钠溶液和异丙醇，搅拌50～70min，边搅拌边分次滴加氯乙酸的异丙醇溶液，加热到65～75℃，反应2～4h，用稀盐酸调至中性，用丙酮沉淀，抽滤，用乙醇溶液和无水乙醇洗涤至没有氯离子，60℃真空干燥，得到中间产物；3)将步骤2)得到的中间产物在盐酸溶液中搅拌浸泡5～7h，用乙醇溶液洗涤3～5次，用无水乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥，得到O‑羧甲基壳聚糖；4)将步骤3)中得到的O‑羧甲基壳聚糖溶于水溶液中，调节温度至90℃、pH＝6，在通入缓流氮气并搅拌的条件下，加入一定量硫酸铈引发剂水溶液，搅拌，按物质的量比加入二甲基二烯丙基氯化铵溶液，恒温反应2～4h，冷却，用丙酮沉淀，抽滤洗涤3～5次，60℃真空干燥，得到粗产品；5)以无水乙醇为提取溶剂，将步骤4)中得到的粗产品在索氏提取器中回流提取8～12h，烘干，得到两性壳聚糖基绿色絮凝材料。