[发明专利]一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成方法及装置

摘要

本发明涉及一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成方法及装置，包括：将对氯苯酚和甲苯混合后连续送入带搅拌的醚化反应釜，并将活性白土负载AlCl3催化剂连续投入反应釜，同时连续投入异丁烯进行反应；连续出料的反应液经加热至50～70℃后进入闪蒸罐，罐底物料经旋流分离器分离反应液和浆态催化剂；反应液经碱洗中和、水洗、闪蒸等方法获得高纯度的对氯苯基叔丁基醚。本发明工艺具有高效连续、原料转化率高、环境影响小、利于规模化工业生产等优点，产品可作为许多原料药如美托洛尔、倍美多心安、倍他洛儿、琥珀酸美托洛尔等的关键中间体。

主权项

1.一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成方法，包括：(1)将对氯苯酚和甲苯按摩尔比1:1～1.3均匀混合后连续送入带搅拌的醚化反应釜(R101)，并将活性白土负载AlCl3催化剂以N2为载气连续投入醚化反应釜(R101)，同时连续投入与对氯苯酚摩尔比为1:0.9～1.5的异丁烯进行反应；(2)连续出料的反应液经加热至70～110℃后进入第一闪蒸罐(V101)，罐顶物料经立式回流冷凝器(E101)，轻组分即异丁烯经压缩机压缩后与新鲜异丁烯原料混合后循环回用，冷凝组分返回第一闪蒸罐(V101)，第一闪蒸罐(V101)底部物料经泵输送至旋流分离器(XL101)；(3)旋流分离器底部得到的浆态催化剂进入中间罐(V102)，投入与催化剂质量比为1:0.1～0.3的甲苯，采出部分催化剂溶液，其余与补充的新鲜催化剂混合后送入醚化反应釜(R101)循环回用；旋流分离器侧线连续采出的液体物料通过精滤器(M201)过滤去除固体杂质后与NaOH溶液经第一管道混合器(X201)混合后进入带搅拌的中和罐(R201)进行反应；(4)中和罐(R201)侧线采出油相物料，与质量比为1:0.3～0.5的清水经第二管道混合器(X202)充分混合水洗后送入第一静置分离器(V201)，底部为碱性废水，顶部油相物料经加热至115～130℃送入第二闪蒸罐(V203)，闪蒸得到气相物料即甲苯经处理后回用，罐底得到纯度≥98.5％对氯苯基叔丁基醚；(5)中和罐(R201)底部水相物料，与质量比为1:0.5～1.0的盐酸/甲苯混合液经第三管道混合器(X203)充分混合后送入第二静置分离器(V202)，底部为酸性废水，与步骤(4)中第一静置分离器(V201)底部的碱性废水混合得到中和废水进入污水处理装置；顶部油相物料为对氯苯酚和甲苯混合物，经处理后回用。