[发明专利]一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成方法及装置

权利要求书

1.一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成方法，包括：

(1)将对氯苯酚和甲苯按摩尔比1:1～1.3均匀混合后连续送入带搅拌的醚化反应釜(R101)，并将活性白土负载AlCl₃催化剂以N₂为载气连续投入醚化反应釜(R101)，同时连续投入与对氯苯酚摩尔比为1:0.9～1.5的异丁烯进行反应；

(2)连续出料的反应液经加热至70～110℃后进入第一闪蒸罐(V101)，罐顶物料经立式回流冷凝器(E101)，轻组分即异丁烯经压缩机压缩后与新鲜异丁烯原料混合后循环回用，冷凝组分返回第一闪蒸罐(V101)，第一闪蒸罐(V101)底部物料经泵输送至旋流分离器(XL101)；

(3)旋流分离器底部得到的浆态催化剂进入中间罐(V102)，投入与催化剂质量比为1:0.1～0.3的甲苯，采出部分催化剂溶液，其余与补充的新鲜催化剂混合后送入醚化反应釜(R101)循环回用；旋流分离器侧线连续采出的液体物料通过精滤器(M201)过滤去除固体杂质后与NaOH溶液经第一管道混合器(X201)混合后进入带搅拌的中和罐(R201)进行反应；

(4)中和罐(R201)侧线采出油相物料，与质量比为1:0.3～0.5的清水经第二管道混合器(X202)充分混合水洗后送入第一静置分离器(V201)，底部为碱性废水，顶部油相物料经加热至115～130℃送入第二闪蒸罐(V203)，闪蒸得到气相物料即甲苯经处理后回用，罐底得到纯度≥98.5％对氯苯基叔丁基醚；

(5)中和罐(R201)底部水相物料，与质量比为1:0.5～1.0的盐酸/甲苯混合液经第三管道混合器(X203)充分混合后送入第二静置分离器(V202)，底部为酸性废水，与步骤(4)中第一静置分离器(V201)底部的碱性废水混合得到中和废水进入污水处理装置；顶部油相物料为对氯苯酚和甲苯混合物，经处理后回用。

2.根据权利要求1所述的一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的活性白土负载AlCl₃催化剂的制备方法如下：

(a)将活性白土放入烘箱中于200℃烘干24h；

(b)称取定量AlCl₃配制成浓度为10～50％的交换剂溶液；

(c)将烘干的活性白土置入交换剂溶液搅拌浸泡12h；

(d)浸泡所得的产品经水洗至中性后烘干即得催化剂。

3.根据权利要求1所述的一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的活性白土负载AlCl₃催化剂的用量为对氯苯酚质量的0.25～1.0％。

4.根据权利要求1所述的一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的反应温度为15～25℃，反应停留时间为2～6h。

5.根据权利要求1所述的一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中的异丁烯经压缩机压缩后压力为0.15～0.25MPa，温度为0～15℃。

6.根据权利要求1所述的一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中的采出部分催化剂溶液的量为10wt％。

7.根据权利要求1所述的一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中的NaOH溶液浓度为10％，用量为液体物料量的25～50wt％。

8.根据权利要求1所述的一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中的反应温度40～80℃，停留时间2～3h。

9.根据权利要求1所述的一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中的第一闪蒸罐(V101)和所述步骤(4)中的第二闪蒸罐(V203)的操作压力均为70～85kPa。

10.一种高效连续的对氯苯基叔丁基醚合成装置，其特征在于：包括带搅拌的醚化反应釜(R101)；第一闪蒸罐(V101)侧线通过泵与醚化反应釜(R101)底部相连，第一闪蒸罐(V101)的顶部与立式回流冷凝器(E101)相连；旋流分离器(XL101)顶部通过泵与第一闪蒸罐(V101)底部相连，旋流分离器底部与中间罐(V102)相连；旋流分离器侧线连接有精滤器(M201)和第一管道混合器(X201)，第一管道混合器(X201)的另一侧连接有带搅拌的中和罐(R201)；中和罐(R201)侧线连接有第二管道混合器(X202)和第一静置分离器(V201)，第一静置分离器(V201)顶部与第二闪蒸罐(V203)相连；中和罐(R201)底部连接有第三管道混合器(X203)和第二静置分离器(V202)。