[发明专利]邻甲基苯氧乙酸的制备方法在审
申请号: | 201810304499.3 | 申请日: | 2018-04-08 |
公开(公告)号: | CN108530284A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 艾秋红;何建光;颜泽彬;熊金华;王玉贵;李霞 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学;安徽华星化工有限公司 |
主分类号: | C07C51/02 | 分类号: | C07C51/02;C07C59/70 |
代理公司: | 长沙市阿凡提知识产权代理有限公司 43216 | 代理人: | 谷萍 |
地址: | 411105 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明提供一种邻甲基苯氧乙酸的制备方法。所述方法包括如下步骤:(1)将邻甲酚与碱溶液进行酚中和反应得到A溶液;(2)将氯乙酸钠与A溶液进行缩合反应得到B溶液;(3)蒸馏所述B溶液直至液相物流中的邻甲酚的质量百分比含量小于1%,液相物流进入下一步骤;(4)在溶剂的作用下,液相物流经酸化、结晶和过滤得到粗晶体和滤液,所述滤液作为循环的氯乙酸钠返回步骤(2),所述粗晶体为包括邻甲基苯氧乙酸与氯化钠的混合晶体。本发明采用氯乙酸代替盐酸酸化反应,减少了饱和氯化钠废水排放,还减少了原料的消耗。 | ||
搜索关键词: | 邻甲基苯 液相物流 氧乙酸 氯乙酸钠 粗晶体 邻甲酚 制备 氯化钠 盐酸酸化反应 饱和氯化钠 质量百分比 废水排放 混合晶体 缩合反应 中和反应 蒸馏 碱溶液 氯乙酸 溶剂 酸化 过滤 消耗 返回 | ||
【主权项】:
1.一种邻甲基苯氧乙酸的制备方法,其特征在于,该方法按照以下步骤进行:(1)将邻甲酚与碱溶液进行酚中和反应得到包括反应产物邻甲酚钠的A溶液;(2)将氯乙酸钠与A溶液进行间歇或连续的缩合反应得到包括反应产物邻甲基苯氧乙酸钠的B溶液;(3)间歇蒸馏或连续蒸馏所述B溶液直至液相物流中的邻甲酚的质量百分比含量小于1%,主要包括邻甲酚的气相物流冷凝分层后浓酚相返回至步骤(1),主要包括邻甲基苯氧乙酸钠的液相物流进入下一步骤;(4)在液相物流中加入溶剂和氯乙酸,在溶剂的作用下,所述液相物流经酸化、结晶、过滤得到粗晶体和滤液,所述粗晶体为包括邻甲基苯氧乙酸与氯化钠的混合晶体,所述滤液为包括氯乙酸钠的水溶液,所述滤液作为循环的氯乙酸钠返回步骤(2),其中,所述溶剂为二氯乙烷、氯苯和碳酸二甲酯的一种或两种以上的混合物,所述酸化、结晶的温度控制为5~15℃。
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